[發(fā)明專利]具有花狀微納結(jié)構(gòu)氧化鋅粉體及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910151609.1
• 申請(qǐng)日: 2019-02-28
• 公開（公告）號(hào): CN109928421A
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史彥濤;李燕茜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇賽清科技有限公司;浙江賽時(shí)科技有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C01G9/02
• 分類號(hào): C01G9/02;C03C17/25;H01G9/20
• 代理公司: 北京國(guó)謙專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11752
• 代理人: 肖應(yīng)國(guó)

1.一種具有花狀微納結(jié)構(gòu)的ZnO粉體的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、將鋅鹽溶液注入到強(qiáng)堿溶液中；

步驟二、將上述混合物靜置沉淀，去上清，洗滌、干燥得到白色固體粉末；

其特征在于，所述鋅鹽溶液濃度為0.1M-10.0M，所述強(qiáng)堿溶液濃度為0.2M-20.0M，鋅鹽與強(qiáng)堿的摩爾比為1:1-1:5；鋅鹽溶液注入到強(qiáng)堿溶液中的注入速率為2-35ml/s；所述步驟一中將鋅鹽溶液注入到強(qiáng)堿溶液的同時(shí)對(duì)強(qiáng)堿溶液進(jìn)行超聲分散，超聲頻率為25KHz-40kHz。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有花狀微納結(jié)構(gòu)的ZnO粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟一中注入鋅鹽溶液之前即開始對(duì)強(qiáng)堿溶液進(jìn)行所述超聲分散，和/或所述鋅鹽溶液全部注入到強(qiáng)堿性溶液中后繼續(xù)超聲分散40-50s。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的一種具有花狀微納結(jié)構(gòu)的ZnO粉體的制備方法，其特征在于，超聲分散的同時(shí)還進(jìn)行機(jī)械攪拌。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的具有花狀微納結(jié)構(gòu)的ZnO粉體的制備方法，其特征在于包括下述1)-5)所述中的至少一種：

1)所述步驟一中強(qiáng)堿溶液是氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液或碳酸鉀溶液；

2)所述步驟一中鋅鹽溶液是硝酸鋅溶液、氯化鋅溶液、甲酸鋅溶液或二水合醋酸鋅溶液；

3)所述步驟一中鋅鹽溶液注入強(qiáng)堿溶液時(shí)的溫度為20-30℃；

4)所述步驟二中靜置沉淀2-3h；

5)所述步驟二中干燥溫度為70-100℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的具有花狀微納結(jié)構(gòu)的ZnO粉體的制備方法，其特征在于所述鋅鹽溶液濃度為0.25M-0.5M，所述強(qiáng)堿溶液濃度為0.5M-1M，鋅鹽與強(qiáng)堿的摩爾比為1:2；所述注入速率為35ml/s；所述超聲頻率為35kHz。

6.一種具有花狀微納結(jié)構(gòu)的ZnO粉體，其采用權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的制備方法制備而成。

7.一種權(quán)利要求6所述的具有花狀微納結(jié)構(gòu)的ZnO粉體的應(yīng)用，其特征在于應(yīng)用于光催化、氣體傳感器、光伏、脫硫、塑料、硅酸鹽制品、合成橡膠、潤(rùn)滑油、油漆涂料、藥膏、粘合劑、食品、電池或阻燃劑領(lǐng)域。

8.采用權(quán)利要求5的制備方法制備的ZnO粉體的應(yīng)用，其特征在于應(yīng)用于染料敏化太陽(yáng)能電池光陽(yáng)極的制備。

9.一種染料敏化太陽(yáng)能電池光陽(yáng)極的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將采用權(quán)利要求5的制備方法制備的具有花狀微納結(jié)構(gòu)的ZnO粉體與商業(yè)ZnO納米粉體混合后加入溶劑進(jìn)行分散；

2)將步驟1)中制備好的漿料刮涂在潔凈的導(dǎo)電玻璃上，刮涂完成后晾干，之后加熱烘干即完成ZnO光陽(yáng)極的制備。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，具體包括下述a)-g)所述中的至少一種：

a)所述步驟1)中采用權(quán)利要求5的制備方法制備的花狀微納結(jié)構(gòu)ZnO粉體與商業(yè)ZnO納米粉體的質(zhì)量比為4:1；

b)所述步驟1)中商業(yè)ZnO納米粉體的粒徑為20-30nm；

c)所述步驟1)中溶劑與ZnO粉體的質(zhì)量比為4:1；

d)所述步驟1)中溶劑為體積比為1:1的乙醇與水的混合物；

e)所述步驟1)中的分散方法為超聲+震蕩；

f)所述步驟2)中導(dǎo)電玻璃上漿料的厚度控制在30～40μm，加熱溫度為200℃，加熱時(shí)間為2～4h；

g)將步驟2)制備好的ZnO光陽(yáng)極預(yù)熱后放入染料溶液中敏化；在敏化后的光陽(yáng)極上涂覆凝膠電解質(zhì)，之后與對(duì)電極疊合在一起，用夾子固定后即完成器件的組裝；所述預(yù)熱溫度為40～80℃，染料溶液的溶劑為無(wú)水乙醇，染料為N719聯(lián)吡啶釕，染料的濃度為0.2～0.6mmol L^-1，敏化時(shí)間為2～3h；所述凝膠電解質(zhì)中，電解質(zhì)的組成為0.1mol L^-1的LiI,0.1mol L^-1的I₂,0.6mol L^-1的1,2-二甲基-3-丙基咪唑碘，0.45mol L^-1的N-甲基本并咪唑，溶劑為甲氧基丙腈；凝膠劑為聚環(huán)氧乙烷，凝膠劑添加量為液態(tài)電解質(zhì)質(zhì)量的10％。