[發明專利]一種導熱聚酰亞胺薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201910150420.0
• 申請日: 2019-02-28
• 公開（公告）號: CN109957123A
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 黃淑枝
• 申請（專利權）人: 常州文諾紡織品有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10;C08K9/08;C08K3/28
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 於林峰

1.一種導熱聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將4，4’-二氨基二苯醚、改性納米氮化鋁和N，N-二甲基乙酰胺混合后裝入三口燒瓶中，封口攪拌30～40min，再將和4，4’-二氨基二苯醚等摩爾比的均苯四甲酸酐加入三口燒瓶中，繼續攪拌反應3～4h，得到薄膜基液；

（2）將上述得到的薄膜基液倒入行星式真空攪拌脫泡機中，脫泡，脫泡完成后將脫泡后的薄膜基液涂抹在潔凈的玻璃板上，控制涂抹厚度為1～2mm；

（3）待上述涂抹結束后，將玻璃板放入烘箱進行亞胺化處理，待亞胺化結束后，揭膜，即得導熱聚酰亞胺薄膜；

所述的改性納米氮化鋁的制備方法是：

（1）氧化鋁粉末和碳粉混合后裝入高溫煅燒爐中，并向高溫煅燒爐中通入氮氣，加熱升溫至1600～1800℃，保溫煅燒反應2～3h，煅燒反應結束后，向高溫煅燒爐中通入空氣，在700～800℃下二次煅燒1～2h，出料得到納米氮化鋁；

（2）將上述制得的納米氮化鋁和自制抗團聚液混合后裝入超聲振蕩儀中，在超聲頻率為25～35kHz的條件下，超聲振蕩反應1～2h，反應結束后過濾分離得到濾渣，即為改性納米氮化鋁；

所述的自制抗團聚液的制備方法是：

（1）稱取12-羥基硬脂酸、ε-已內酯、辛酸亞錫和過氧化苯甲酰以及亞麻酸混合后加入到裝有攪拌器和溫度計的反應釜中，升高反應釜溫度至100～120℃，以200～300r/min的轉速攪拌反應1～2h得到預反應物；

（2）向上述反應釜中繼續加入天冬氨酸和谷氨酸，以100～200r/min的轉速攪拌混合15～20min得到混合物，在50～70℃下攪拌反應1～2h后，得到自制抗團聚液。

2.根據權利要求1所述的一種導熱聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：所述的4，4’-二氨基二苯醚、改性納米氮化鋁和N，N-二甲基乙酰胺的質量比為2:1:40。

3.根據權利要求1所述的一種導熱聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：所述脫泡次數優選為3～5次，每次脫泡時間優選為5～8min。

4.根據權利要求1所述的一種導熱聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：優選的亞胺化處理的升溫路線為60～100℃保持2～3h，120～150℃保持1～2h，150～250℃保持20～30min。

5.根據權利要求1所述的一種導熱聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：所述的改性納米氮化鋁的制備方法步驟（1）中氧化鋁粉末和碳粉的摩爾比為1:3。

6.根據權利要求1所述的一種導熱聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：所述的改性納米氮化鋁的制備方法步驟（2）中納米氮化鋁和自制抗團聚液的質量比為1:10。

7.根據權利要求1所述的一種導熱聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：所述的自制抗團聚液的制備方法步驟（1）中，按重量份數計，12-羥基硬脂酸為20～25份、ε-已內酯為15～20份、辛酸亞錫為1～2份、過氧化苯甲酰為1～2份、亞麻酸為3～5份。

8.根據權利要求1所述的一種導熱聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：所述的自制抗團聚液的制備方法步驟（2）中天冬氨酸的加入量為預反應物質量的10%，谷氨酸的加入量為預反應物質量的10%。

9.根據權利要求1所述的一種導熱聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：所述自制抗團聚液的制備方法步驟（2）中，在攪拌反應的過程中還可以加入肽酰轉移酶。

10.根據權利要求9所述的一種導熱聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：所述自制抗團聚液的制備方法步驟（2）中肽酰轉移酶的加入量優選為混合物質量的1～2%。