[發明專利]胱氨酸的快速制備方法

在審

• 申請號: 201910149794.0
• 申請日: 2019-02-28
• 公開（公告）號: CN109810033A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 栗陶然
• 申請（專利權）人: 栗陶然
• 主分類號: C07C319/28
• 分類號: C07C319/28;C07C323/58
• 代理公司: 東營雙橋專利代理有限責任公司 37107
• 代理人: 羅文遠

1.一種胱氨酸的快速制備方法，其特征是包括以下過程：

1）水解反應：將濃度為12mol/L的鹽酸1000kg—1200kg打入到水解釜中，采用紅外線加熱裝置對水解釜進行升溫，至釜內溫度達到80-85℃時停止加熱并保溫，并投入豬毛500-600kg，水解釜內攪拌器開始攪拌，在水解釜中通入蒸汽，至水解釜內壓力達到0.8MPa時停止通入蒸汽，繼續加熱水解釜，使其溫度達到160-180℃，同時采用超聲波振蕩器，調整超聲波頻率為100-160KHz，功率 2-4w/cm²，通過超聲波對釜內物料進行振蕩粉碎，加快豬毛的水解速率，使豬毛水解的更徹底，提高豬毛的利用率；水解時間控制在3.5～4h停止；

2）中和脫色：抽濾罐底部、一次脫色罐底部、二次脫色罐底部采用三層硅膠吸附裝置吸附雜質，最上層為粗球塊狀硅膠，中層為細孔硅膠，底層為微粉硅膠，通過硅膠層層吸附，達到較好的吸附效果； 且一次脫色和二次脫色均采用超聲波振蕩器，利用高強超聲波對罐內物料進行振蕩粉碎，加快胱氨酸粗品的溶解速率，使胱氨酸粗品溶解的更徹底。

2.根據權利要求1所述的氨酸的快速制備方法，其特征是包括以下制備過程：

（1）將濃度為12mol/L的鹽酸1000kg用泵打入到水解釜中，采用紅外線加熱裝置對水解釜進行升溫，升溫速率5-10℃/分鐘，至釜內溫度達到80-85℃時停止加熱并保溫，迅速投入豬毛550kg，打開攪拌機開關，水解釜內攪拌器開始旋轉，在水解釜中通入蒸汽，至水解釜內壓力達到0.8MPa時停止通入蒸汽，繼續采用紅外線加熱裝置對水解釜進行升溫，升溫速率5-10℃/分鐘，至釜內溫度達到160-180℃時停止加熱并保溫；

（2）打開超聲波振蕩器，調整超聲波頻率為120KHz，功率 2.5w/cm²，利用超聲波對罐內物料進行振蕩粉碎，加快豬毛的水解速率，使豬毛水解的更徹底，水解時間控制在3.5～4h；之后關閉攪拌電機，停止紅外線加熱裝置加熱，關閉超聲波振蕩器，打開水解釜排氣閥排出釜內蒸汽，釜內蒸汽沿著水解釜上方的蒸汽管道排出，蒸汽排出完畢后打開水解釜卸料閥門，水解液流入抽濾罐內，抽濾罐底部為三層硅膠吸附裝置，該裝置最上層為粗球塊狀硅膠，中層為細孔硅膠，底層為微粉硅膠，利用硅膠的強吸附性吸附液體內雜質，打開真空泵電機開關，采用真空泵對水解液進行抽濾，抽得的濾液流入一次中和罐內；

（3）一次中和罐采用紅外線加熱裝置加熱，溫度控制在80-85℃，攪拌機攪拌速率800r/min,濾液在攪拌狀態下加入35%～40%的工業氫氧化鈉溶液，當ph值達3.5后，堿液減速加入，直到ph值5.0為止，靜置，將一次中和液采用離心機離心分離，得到顆粒物即是胱氨酸粗品，一次母液送L-精氨酸車間做原料；

（4）稱取胱氨酸粗品300kg放入一次脫色罐內，一次脫色罐底部為三層硅膠吸附裝置；在一次脫色罐內加入12mol /L鹽酸180kg，純水450kg，采用蒸汽加熱至80-85℃，打開超聲波振蕩器，調整超聲波頻率為160KHz，功率 3.2w/cm²，利用超聲波對罐內物料進行振蕩粉碎，加快胱氨酸粗品的溶解速率，使胱氨酸粗品溶解的更徹底，攪拌溶解2h，終點ph值0.5；打開真空泵電機開關，采用真空泵對一次脫色罐內液體進行抽濾，抽得的濾液流入二次中和罐內；

（5）二次中和罐濾液采用紅外線加熱裝置加熱到80～85℃，攪拌機攪拌速率800r/min,過攪拌邊加入35%氫氧化鈉溶液，中和時間12小時，終點ph5.0；二次中和液采用離心機離心分離，得到顆粒物即是胱氨酸粗品，二次母液送L- 亮氨酸車間做原料；

（6）稱取胱氨酸粗品300kg放入二次脫色罐內，二次脫色罐底部為三層硅膠吸附裝置；在二次脫色罐內加入10mol /L鹽酸180kg，純水450kg，采用蒸汽加熱至80-85℃，打開超聲波振蕩器，調整超聲波頻率為160KHz，功率 3.2w/cm²，利用超聲波對罐內物料進行振蕩粉碎，加快胱氨酸粗品的溶解速率，使胱氨酸粗品溶解的更徹底，攪拌溶解2h，終點ph值0.5；打開真空泵電機開關，采用真空泵對二次脫色罐內液體進行抽濾，抽得的濾液流入三次中和罐內；

（7）三次中和罐濾液采用紅外線加熱裝置加熱到80～85℃，攪拌機攪拌速率800r/min,過攪拌邊加入15%氨水溶液，中和時間3小時，直至ph4.0停止；此時胱氨酸結晶析出.三次中和液采用離心機離心分離，得到顆粒物即是胱氨酸粗品，三次母液送L- 酪氨酸車間做原料；

（8）將所得的胱氨酸粗品放入精制釜內，以蒸餾水沖洗胱氨酸粗品洗至無氯離子，離心甩干，采用紅外線加熱裝置烘干水洗后的胱氨酸，烘干溫度100-120℃，烘干時間2.5-3小時，即可得胱氨酸成品。