[發明專利]一種離子液法再生動物角蛋白纖維及其制作方法

有效

• 申請號: 201910149681.0
• 申請日: 2019-02-28
• 公開（公告）號: CN109881279B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 謝躍亭;邵長金;王文新;曹俊友;宋德順;邢善靜;龔二海;楊豐軍;陳新偉;李會恩;張家啟;姚永鑫;郭反修;李明
• 申請（專利權）人: 新鄉化纖股份有限公司
• 主分類號: D01F4/00
• 分類號: D01F4/00
• 代理公司: 鄭州立格知識產權代理有限公司 41126
• 代理人: 田磊

1.一種離子液法再生動物角蛋白纖維的制作方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）溶脹：將粉碎后的動物角蛋白與離子液體混合并于常溫下溶脹0.5h -24h；

2）溶解：將溶脹好的混合物料在攪拌下于1h-2h內升溫至60℃-120℃進行溶解，溶解時間控制在12小時以內，形成粘稠的膠液；

3）交聯：控制體系溫度50℃-120℃，將步驟2）制得溶解好的膠液在攪拌下于1h-2h內滴加交聯劑，交聯時間20min-8h，所述交聯劑為3-(2- 吡啶二巰基 )丙酸 N-羥基琥珀酰亞胺酯、乙二醛、戊二醛、水楊醛中的一種；

4）脫泡：將制得的膠液通過真空脫泡24h以內，脫除膠液內的氣泡；

5）加注混合：紡前通過注射法將自交聯劑加注入紡絲膠液中，混合成紡絲膠液；

6）干噴濕紡成型：將混合均勻的紡絲膠液通過干噴濕紡成型工藝于凝固浴中拉出初始態再生動物角蛋白質纖維；其中，凝固浴溫度控制在0-75℃之間；

7）烘干自交聯：將再生動物角蛋白纖維通過烘干自交聯工序，烘干自交聯溫度控制在80℃-130℃之間，自交聯劑與前期交聯的鏈狀蛋白質分子間形成交替的互穿網絡狀聚合體，自交聯時間3min-20min，所述自交聯劑為N-羥甲基丙烯酰胺或N,N'－亞甲基雙丙烯酰胺，所述離子液體占離子液體與動物角蛋白總質量的百分比為25%-99%；交聯劑用量占動物角蛋白重量的百分比為0.5%-5%；自交聯劑用量占動物角蛋白重量的百分比為1%-10%。

2.如權利要求1所述的離子液法再生動物角蛋白纖維的制作方法，其特征在于，干噴濕紡成型工藝采用的凝固浴為水或者由水/醇類組成的水溶液體系。

3.如權利要求2所述的離子液法再生動物角蛋白纖維的制作方法，其特征在于，所述醇類為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一種。

4.如權利要求1所述的離子液法再生動物角蛋白纖維的制作方法，其特征在于，所述離子液體為咪唑類離子液體。

5.如權利要求4所述的離子液法再生動物角蛋白纖維的制作方法，其特征在于，所述離子液體由A、B部分構成；A部分為1-乙基-3-甲基咪唑、1-烯丙基-3-甲基咪唑、N-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑中的一種；B部分為AlCl₃、BrCl_3、BrI^-₂、AlBr^-₄、FHF^-、BF^-₄、PF^-₆、CF₃SO^-₃、SbF^-₆ 、Ac^-或磷酸酯鹽中的一種。

6.利用權利要求1-5任一所述的離子液法再生動物角蛋白纖維的制作方法制備的再生動物角蛋白纖維。