[發明專利]一種具有多核嵌套結構的碳酸鈣微納米材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910147002.6
• 申請日: 2019-02-27
• 公開（公告）號: CN109761257A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 馬曉明;孟麗麗;常毅;汪一帆;劉婷婷;楊林;郭玉明
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;B01J20/04;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

本發明公開了一種具有多核嵌套結構的碳酸鈣微納米材料的制備方法，首先制備碳球模板備用，將表面活性劑溶于去離子水中形成溶液，加入碳球模板形成分散液，將鈣鹽溶于去離子水中形成溶液，加入到上述分散液中，超聲結束后置于恒溫水浴中，攪拌后離心洗滌并干燥，將得到的產物研磨后在空氣氣氛中以1?5℃/min的升溫速率升溫至450?500℃煅燒2h，然后自然冷卻至室溫即制得具有多核嵌套結構的碳酸鈣微納米材料。本發明制得的具有多核嵌套結構的碳酸鈣微納米材料具有較大的比表面積及更多的活性位點，使其在重金屬離子去除、藥物負載及催化劑等方面具有很好的應用前景。

技術領域

本發明屬于無機納米功能材料的合成技術領域，具體涉及一種具有多核嵌套結構的碳酸鈣微納米材料的制備方法。

背景技術

隨著現代科學技術的快速發展，具有核殼結構的微納米材料因其獨特的性質，例如：小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應、介電限域效應等特征，被廣泛研究，在世界范圍內的科學界以及工商界都引起了廣泛的重視并在催化、能源儲存、藥物負載與控制釋放等方面被廣泛應用。多核材料以其獨特的結構和性能如更為精細復雜的形貌結構具有更高的比表面積、更多的活性位點等優異性，被視為最具有發展前景的微納米材料之一。對于多核嵌套結構的微納米材料，由于其復雜的內部結構及分級的孔結構，使其在作為吸附劑方面極具應用潛力。另一方面，碳酸鹽礦物在除去重金屬應用中，由于離子交換及表面沉淀機制而有著較好的移除效率。另外這種材料在儲氫、儲能等方面也極具潛力。因此，制備具有多核嵌套結構的微納米材料更是現在科研工作者的目標。然而，由于多核嵌套結構微納米材料本身結構的復雜性和難控性，目前國內外對其報道的文獻少之又少。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供了一種工藝簡單、綠色環保且成本低廉的具有多核嵌套結構的碳酸鈣微納米材料的制備方法，該方法通過簡便的合成路線制備出比表面積大、選擇性好且吸附性能優良的具有多核嵌套結構的碳酸鈣微納米材料。

本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種具有多核嵌套結構的碳酸鈣微納米材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

步驟S1：取6g果糖溶解于50mL二次水中，磁力攪拌20min后轉入100mL聚四氟乙烯反應釜中，以5℃/min的速率升溫至180℃并保持15h，然后自然冷卻至室溫，離心洗滌后干燥制得碳球模板備用；

步驟S2：將2-12mmol表面活性劑溶于30mL去離子水中形成溶液，攪拌5-20min后加入0.1-1g步驟S1得到的碳球模板，繼續攪拌5-30min后超聲10-50min，所述的表面活性劑為SDS、PEG2000、PEG4000或PEG6000；

步驟S3：將0.01-0.1mol鈣鹽溶于去離子水中形成溶液，攪拌5-20min后加入到步驟S2得到的分散液，繼續攪拌5-30min后超聲10-50min，超聲結束后置于30-80℃的恒溫水浴中，攪拌6-8h后離心洗滌，再于80℃干燥12h，所述的鈣鹽為氯化鈣、硫酸鈣、乳酸鈣或檸檬酸鈣；

步驟S4：將步驟S3得到的產物研磨后在空氣氣氛中以1-5℃/min的升溫速率升溫至450-500℃煅燒2h，然后自然冷卻至室溫即制得具有多核嵌套結構的碳酸鈣微納米材料。

本發明所述的具有多核嵌套結構的碳酸鈣微納米材料中多核的核數為2-3個，多核是由納米小顆粒自組裝而成的，該具有多核嵌套結構的碳酸鈣微納米材料的平均粒徑為3-4μm。

本發明所述的具有多核嵌套結構的碳酸鈣微納米材料在重金屬吸附去除中的應用，該具有多核嵌套結構的碳酸鈣微納米材料作為吸附劑所能達到的對重金屬鉛離子的最大吸附量為4125mg/g。