[發明專利]一種聚合物溶液固體粉末化析出系統及連續化析出方法

有效

• 申請號: 201910145891.2
• 申請日: 2019-02-27
• 公開（公告）號: CN109749099B
• 公開（公告）日: 2022-01-25
• 發明（設計）人: 李銘新;公聰聰;王華森;孟凡興
• 申請（專利權）人: 北京波米科技有限公司;波米科技有限公司
• 主分類號: C08J3/14
• 分類號: C08J3/14;C08L79/08;C08L77/00;C08L79/04;C08L79/02;C08L69/00;C08L33/20;C08L63/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 賈波

本發明公開了一種聚合物溶液固體粉末化析出系統及連續化析出方法，該系統包括分散混合器，所述分散混合器包括流體進料管、流體出料管和聚合物溶液進料管，流體進料管和流體出料管通過連接部件相連在一起，聚合物溶液進料管的進料口在流體進料管上，聚合物溶液進料管的出料口在連接部件內；所述流體出料管與固液分離器的進液口相連，固液分離器的出液口與儲液罐相連，儲液罐通過流體輸送管道與流體進料管相連。采用本發明系統進行聚合物析出，通過設置聚合物溶液和不良溶劑的流速，可在短時間內得到分布范圍較窄的不同粒徑范圍的聚合物固體顆粒，解決了傳統方法包漿、顆粒不均勻、段狀、甚至于形成“線團”的問題，有利于工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種聚合物溶液的固體粉末化析出系統及析出方法，具體涉及一種能夠將聚合物以均勻尺寸的固體粉末形式充分、連續化析出的系統及方法。

背景技術

聚合物材料的制備通常是在溶劑中進行的，在應用之前須將聚合產物從溶劑中分離出來，并且一般要求析出的聚合物顆粒度適當，這樣可以保證在后期分離、洗滌、干燥以及應用過程中非常方便。

目前聚合物微顆粒的制備方法主要有以下幾種：（1）、乳化-溶劑蒸發法：利用超聲、強力攪拌等方法將聚合物溶液分散到含有表面活性劑的分散介質中形成乳液液滴，但形成的聚合物顆粒粒徑分布寬，且表面活性劑難去除；（2）、鹽析法：通過電解質的作用將聚合物溶液中的聚合物以固體顆粒的形式析出，但其效率較低，不適合工業化應用（Bindachaedler C., et al.US Patent 4,968,350(1990)）；（3）、滲析法：將聚合物溶液及聚合物的不良溶劑分別加入到滲透膜的兩側，隨著聚合物溶液中的良溶劑不斷擴散到不良溶劑中進而形成聚合物顆粒，此方法耗時較長，不利于工業化生產；（4）噴霧干燥法：將聚合物溶液噴入熱氣流，使溶劑迅速揮發，得到聚合物顆粒。但是，對于高沸點溶劑體系來說，能耗高，即使通過增加干燥塔高度來保證盡可能脫除溶劑，產品中殘留溶劑量仍然無法達到要求，不得不進行二次干燥（如流化床）；（5）溶解析出法：將聚合物溶液在攪拌條件下緩慢加入到大量不良溶劑中得到聚合物沉淀顆粒，但是，由于聚合物分子量大，內聚能高，即使通過強制分散、剪切也只能得到顆粒大、粒度分布寬的產品。對于分子量較大的聚合物常常得到線團式產品。同時，由于聚合物溶液液滴表面首先與不良溶劑接觸并析出聚合物形成硬殼，阻止或減慢了不良溶劑向液滴內部滲透，形成包裹結構，這樣會降低聚合物析出效率，影響雜質的去除率，甚至由于析出物中夾帶大量良溶劑，在過濾和干燥過程中存在聚合物結塊、堵塞管道的風險，同時對聚合物顆粒的后期使用也存在很大影響。因此，開發一種簡捷、快速、高效的連續化、顆粒尺寸均勻的聚合物固體顆粒析出方法顯得尤為重要。

發明內容

本發明的目的是提供一種聚合物溶液固體粉末化析出系統，該系統能連續性對聚合物溶液進行處理，實現聚合物固體的連續化析出，且所得聚合物顆粒尺寸分布均勻。

本發明的另一目的是提供一種聚合物溶液固體粉末連續化析出方法，該方法采用上述系統對聚合物溶液進行處理，能夠方便、高效、連續化得到聚合物顆粒，避免了聚合物包裹、結塊、粒度分布寬、溶劑殘留、能耗高等不足。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種聚合物溶液固體粉末化析出系統，該系統包括分散混合器，所述分散混合器包括流體進料管、流體出料管和聚合物溶液進料管，流體進料管和流體出料管通過連接部件相連在一起，聚合物溶液進料管的進料口在流體進料管上，聚合物溶液進料管的出料口在連接部件內；所述流體出料管與固液分離器的進液口相連，固液分離器的出液口與儲液罐相連，儲液罐通過流體輸送管道與流體進料管相連。