[發(fā)明專利]一種高折射率含酚羥基有機(jī)硅增粘劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910145292.0
• 申請(qǐng)日: 2019-02-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109796595B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘朝群;黃丙生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G77/20
• 分類號(hào): C08G77/20;C08G77/18;C08G77/08;C08G77/06;C09J11/08;C09J183/07;C09J183/05
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 向玉芳

本發(fā)明屬于有機(jī)硅橡膠的添加劑領(lǐng)域，具體涉及一種高折射率含酚羥基有機(jī)硅增粘劑及其制備方法。該方法利用尼龍分子中的酰胺基團(tuán)跟烯丙基雙酚A的酚羥基發(fā)生強(qiáng)烈電荷吸引的特點(diǎn)，以縮水甘油醚烷氧基硅烷、含有乙烯基的烷氧基硅烷、二苯基硅二醇和2,2?二烯丙基雙酚A為原料制備了一種可顯著增強(qiáng)硅橡膠與尼龍基材粘接強(qiáng)度的有機(jī)硅增粘劑。該增粘劑的粘度低至178.2～195.4mPa·s，折射率高達(dá)1.5247～1.5336，可用于高折射率的加成型有機(jī)硅橡膠，其與硅橡膠相容性好，對(duì)硅橡膠的透光率和機(jī)械性能影響不大，不存在催化劑中毒現(xiàn)象。其制備工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，不采用有機(jī)溶劑，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。采用堿性陰離子交換樹(shù)脂作為反應(yīng)的催化劑，反應(yīng)結(jié)束后容易通過(guò)減壓抽濾除去。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)硅橡膠的添加劑領(lǐng)域，具體涉及一種高折射率含酚羥基有機(jī)硅增粘劑及其制備方法。

背景技術(shù)

在電子工業(yè)領(lǐng)域，采用膠粘劑可以滿足電子產(chǎn)品微型化、集成化、智能化的發(fā)展趨勢(shì)。有機(jī)硅膠粘劑以其優(yōu)異的電絕緣性能、良好的化學(xué)穩(wěn)定性及低應(yīng)力特性，廣泛應(yīng)用于電子元器件的密封和粘接。其中，加成型液體硅橡膠除具有優(yōu)異的耐高低溫、耐水、絕緣、耐輻照和耐候等性能外，與縮合型液體硅橡膠相比，還具有硫化過(guò)程不產(chǎn)生副產(chǎn)物、收縮率極小、能夠深層硫化等優(yōu)點(diǎn)，是電子電氣、汽車、醫(yī)療等領(lǐng)域廣泛使用的防潮、防塵、防腐蝕、緩沖和抗震材料。但硅橡膠由于表面自由能低，并且一般不含反應(yīng)性的功能基團(tuán)，因此加成型橡膠對(duì)多種材料，如金屬和工程塑料等材料的粘接性能都很差，這使得加成型硅橡膠的應(yīng)用范圍受到了極大限制。為了提高加成型硅橡膠的粘接性能，目前采用添加有機(jī)硅增粘劑的方法可以顯著提升硅橡膠對(duì)金屬基材和工程塑料的粘接強(qiáng)度。

傳統(tǒng)的有機(jī)硅增粘劑能夠使硅橡膠對(duì)金屬基材的粘接性能達(dá)到良好的效果，其作用機(jī)理是：金屬表面的原子吸附空氣中的水分子，使其分解成羥基，吸附在金屬表面；硅橡膠固化的過(guò)程中，小分子的增粘劑擴(kuò)散到金屬界面上。在高溫的條件下，增粘劑分子的環(huán)氧基團(tuán)跟金屬表面的羥基發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng)，直接連接到金屬表面上；另外增粘劑分子上的乙烯基能夠跟硅氫鍵發(fā)生反應(yīng)，跟硅橡膠主體連接起來(lái)。增粘劑就起到了橋梁的作用，把金屬界面和硅橡膠主體連接起來(lái)。

尼龍材料有耐高溫、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、強(qiáng)度高的優(yōu)點(diǎn)，在電子工業(yè)上得到了廣泛的應(yīng)用。但是，由于尼龍材料表面吸附的羥基不能形成穩(wěn)定的化學(xué)鍵，所以普通的針對(duì)金屬基材的環(huán)氧官能團(tuán)的硅樹(shù)脂增粘劑，對(duì)提升硅橡膠與尼龍基材粘接強(qiáng)度的效果不佳，加上在反應(yīng)過(guò)程中采用均相催化劑導(dǎo)致后期難以除去，從而對(duì)增粘劑的性能產(chǎn)生不利的影響。

例如：中國(guó)專利CN106810698A公開(kāi)了一種環(huán)氧基有機(jī)硅增粘劑的制備方法，由乙烯基硅氧烷和環(huán)氧基硅氧烷在酸性條件下水解縮合制得。

中國(guó)專利CN108239284A公開(kāi)了一種多用途的有機(jī)硅增粘劑的制備方法，以二甲基二烷氧基硅烷、二苯基二烷氧基硅烷、甲基乙烯基二烷氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三烷氧基硅烷為原料，經(jīng)水解反應(yīng)和平衡反應(yīng)制得。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的首要目的在于提供一種高折射率含酚羥基有機(jī)硅增粘劑的制備方法。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種由上述制備方法得到的高折射率含酚羥基有機(jī)硅增粘劑。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種高折射率含酚羥基有機(jī)硅增粘劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將縮水甘油醚烷氧基硅烷、含有乙烯基的烷氧基硅烷、二苯基硅二醇和2,2-二烯丙基雙酚A混合均勻，得到反應(yīng)物；然后加入堿性催化劑，在90℃～100℃條件下反應(yīng)3～5h；

(2)將上述反應(yīng)合成的產(chǎn)物過(guò)濾除去不溶物，然后減壓蒸餾除去低沸物即可得到所述的高折射率含酚羥基有機(jī)硅增粘劑。