[發明專利]一種層層自組裝界面聚合制備復合正滲透膜的方法

在審

• 申請號: 201910143760.0
• 申請日: 2019-02-25
• 公開（公告）號: CN109758907A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 張玉榮;姚彬;張文存;張國輝;王麗莉
• 申請（專利權）人: 陜西省石油化工研究設計院
• 主分類號: B01D61/00
• 分類號: B01D61/00;B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D71/68
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

1.一種層層自組裝界面聚合制備復合正滲透膜的方法，其特征在于該方法由下述步驟組成：

(1)以質量百分數計，將1.5％～5％聚乙烯醇、13.5％～20％聚醚砜、75％～85％N-甲基吡咯烷酮，在氮氣保護下混合均勻后加熱至50～70℃，恒溫0.5～2小時，使聚醚砜完全溶解，然后恒溫攪拌1.5～3.5小時，常溫靜置24～48小時，得到鑄膜液；

(2)將鑄膜液均勻倒入己預熱到50～70℃的模具中，然后置于室溫環境下冷卻，待其中的鑄膜液固化分相成型后，拆除模具，在10～50℃水中萃取10～30分鐘，得到聚醚砜基膜；

(3)將多巴胺加入pH為8～9的Tris-HCl緩沖液中，配制質量濃度為0.2％～0.6％多巴胺緩沖液，然后將其涂覆在聚醚砜基膜上，涂覆時間為2～4小時，得到負載聚多巴胺層的聚醚砜基膜；

(4)以質量百分數計，將0.05％～0.2％聚陽離子電解質、0.05％～0.2％NaCl、99.6％～99.9％蒸餾水混合均勻，然后用0.5mol/L NaOH水溶液調節溶液pH為10.6±1，得到聚陽離子電解質溶液；

(5)以質量百分數計，將0.05％～0.2％聚陰離子電解質、0.05％～0.2％NaCl、99.6％～99.9％蒸餾水混合均勻，然后用0.5mol/L NaOH水溶液調節溶液pH為3.5±1，得到聚陰離子電解質溶液；

(6)以質量百分數計，將0.25％～2％間苯二胺、0.5％～2.5％甲苯、95.5％～99.2％蒸餾水混合均勻，得到水相單體溶液；

(7)以質量百分數計，將0.05％～0.2％均苯三甲酰氯、99.8％～99.95％甲苯混合均勻，得到油相單體溶液；

(8)將負載聚多巴胺層的聚醚砜基膜在聚陽離子電解質溶液中反應15～20min，然后在去離子水中浸泡5～8min；再放于聚陰離子電解質溶液中10～15min，最后在去離子水浸泡5～8min，制得聚醚砜-陽離子聚合物/陰離子聚合物支撐層基膜；

(9)將聚醚砜-陽離子聚合物/陰離子聚合物支撐層基膜需要界面聚合的表面朝上平鋪在光滑玻璃上，再用模具扣住，接著在模具中倒入水相單體溶液，界面聚合反應1～5分鐘，然后用氮氣或二氧化碳將基膜吹至膜表面無液體，再倒入油相單體溶液，界面聚合反應0.5～2分鐘，之后倒出過量的油相單體溶液；

(10)將步驟(9)中界面聚合后的基膜放入50～100℃的烘箱中熱處理10～60分鐘，得到復合正滲透膜。

2.根據權利要求1所述的層層自組裝界面聚合制備復合正滲透膜的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述聚醚砜的數均分子量為40000～70000。

3.根據權利要求2所述的層層自組裝界面聚合制備復合正滲透膜的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述聚醚砜的數均分子量為50000。

4.根據權利要求1所述的層層自組裝界面聚合制備復合正滲透膜的方法，其特征在于：所述步驟(3)和步驟(9)之間的操作間隔不能超過24小時。

5.根據權利要求1所述的層層自組裝界面聚合制備復合正滲透膜的方法，其特征在于：步驟(4)中，所述的聚陽離子電解質為聚乙烯亞胺、聚丙烯胺鹽酸鹽、殼聚糖、聚二烯丙基二甲基氯化銨中任意一種。

6.根據權利要求1所述的層層自組裝界面聚合制備復合正滲透膜的方法，其特征在于：步驟(5)中，所述的聚陰離子電解質為聚丙烯酸、海藻酸鈉、聚4-苯乙烯磺酸鈉中任意一種。

7.根據權利要求1所述的層層自組裝界面聚合制備復合正滲透膜的方法，其特征在于：根據需要重復步驟(8)和步驟(9)1～5次。