[發明專利]一種藥用級黃原膠的精制方法在審
| 申請號: | 201910142596.1 | 申請日: | 2019-02-26 |
| 公開(公告)號: | CN109796540A | 公開(公告)日: | 2019-05-24 |
| 發明(設計)人: | 張陽洋;曹金;李盛;黃虎;冉文華;馮文;唐玉蛟;肖立豪 | 申請(專利權)人: | 湖北葛店人福藥用輔料有限責任公司 |
| 主分類號: | C08B37/02 | 分類號: | C08B37/02;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30 |
| 代理公司: | 上海弼興律師事務所 31283 | 代理人: | 王衛彬;劉奉麗 |
| 地址: | 436070 湖北省鄂*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 黃原膠 藥用級 精制 醇水溶液 沸石微球 海藻酸鈣 醇溶劑 工業級 交聯 過濾 黃原膠水溶液 黃原膠產品 沉淀分離 凝膠沉淀 質量標準 洗滌 溶解 | ||
1.一種藥用級黃原膠的精制方法,其特征在于,其包括下述步驟:
S1海藻酸鈣交聯沸石微球在工業級黃原膠水溶液中形成凝膠沉淀后,過濾,得沉淀物A;
S2將所述沉淀物A溶解于含醇水溶液中,過濾,得濾液;
S3將所述濾液在醇溶劑中形成沉淀物B;其中,所述醇溶劑為步驟S2中所述含醇水溶液中的醇;
S4將步驟S3中的沉淀物B洗滌、干燥即得藥用級的黃原膠。
2.如權利要求1所述的藥用級黃原膠的精制方法,其特征在于,步驟S1中,所述海藻酸鈣交聯沸石微球的直徑為2.00±0.05mm;
和/或,步驟S1中,所述工業級黃原膠水溶液為將工業級黃原膠溶解于純化水中獲得;工業級黃原膠中,一般含氮量≥2.0%,丙酮酸含量≤1.0%,灰分含量≤20.0%,重金屬含量>200ppm。
3.如權利要求1所述的藥用級黃原膠的精制方法,其特征在于,步驟S1中,所述工業級黃原膠水溶液中,純化水與工業級黃原膠的質量比為(3-10):1,較佳地為(4-9):1,例如5:1、6:1或者8:1;
和/或,步驟S1中,所述海藻酸鈣交聯沸石微球與工業級黃原膠的質量比為(0.01-0.1):1,較佳地為(0.02-0.09):1,例如0.03:1、0.05:1、0.06:1或者0.07:1;
和/或,步驟S1中,所述形成凝膠沉淀的時間為30-200min,例如90min、120min或者180min。
4.如權利要求1所述的藥用級黃原膠的精制方法,其特征在于,步驟S1中所述沉淀物A與步驟S2中所述含醇水溶液中的水的質量體積比為1:(3-5)g/mL,例如1:4g/mL;
和/或,步驟S1中所述沉淀物A與步驟S2中所述含醇水溶液中的醇的質量體積比為1:(0.5-2.5)g/mL,例如1:1g/mL、1:1.5g/mL或者1:2g/mL;
和/或,步驟S2中,所述含醇水溶液中的醇為C1~C3的醇,較佳地為甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或多種;
和/或,步驟S2中,所述過濾為濾布過濾。
5.如權利要求1所述的藥用級黃原膠的精制方法,其特征在于,步驟S3中,所述醇溶劑為C1~C3的醇,較佳地為甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或多種;
和/或,步驟S1中所述沉淀物A與步驟S3中所述醇溶劑的質量體積比為1:(2~8)g/mL,例如1:4g/mL、1:5g/mL、1:6g/mL或者1:7g/mL。
6.如權利要求1所述的藥用級黃原膠的精制方法,其特征在于,步驟S4中,所述洗滌的操作采用醇溶劑;洗滌用的醇溶劑為C1~C3的醇,較佳地為甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或多種;步驟S1中所述沉淀物A與洗滌用的醇溶劑的質量體積比較佳地為1:(0.01-0.05)g/mL,例如1:0.02g/mL、1:0.03g/mL或者1:0.04g/mL;
和/或,步驟S4中,所述干燥的溫度為60-80℃,例如70℃;
和/或,步驟S4中,所述干燥的時間為5-10h,例如6h、7h、8h或者9h。
7.如權利要求1所述的藥用級黃原膠的精制方法,其特征在于,步驟S1中,所述海藻酸鈣交聯沸石微球通過下述步驟獲得:1)將沸石粉與海藻酸鈉水溶液,保溫攪拌,得混合液;其中,所述沸石粉為通過200目篩的酸熱處理后的沸石;2)將所述混合液滴加至氯化鈣溶液中,攪拌后,過濾,將所得固體干燥即得。
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