[發明專利]甜菜堿鹽酸鹽合成方法

在審

• 申請號: 201910141874.1
• 申請日: 2019-02-26
• 公開（公告）號: CN109942445A
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 李風光;禹建科
• 申請（專利權）人: 山東瑞弘生物科技有限公司
• 主分類號: C07C227/08
• 分類號: C07C227/08;C07C227/00;C07C229/12;C07C67/08;C07C69/63
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甜菜堿鹽酸鹽合成方法，向反應瓶中依次加入一氯乙酸、催化劑、乙醇，然后升溫100—115℃回流，分子篩在回流處進行脫水，2—8小時反應完畢，將反應液用水洗滌2次，分出的氯乙酸乙酯進行減壓蒸餾，將一氯乙酸乙酯加入反應瓶中，加入一定量的水，開始通入三甲胺氣體，保持在20—45℃，2—6小時反應完畢，再加入鹽酸升溫水解，蒸餾出其中的水和乙醇，降溫10—15℃結晶離心即得甜菜堿鹽酸鹽。本發明采用由一氯乙酸和乙醇原料合成一氯乙酸乙酯，得到純的一氯乙酸乙酯再通過和三甲胺合成甜菜堿乙酯鹽酸鹽，在鹽酸存在下進行升溫水解出乙醇，濃縮液降溫析出甜菜堿鹽酸鹽，本方法制得的甜菜堿鹽酸鹽純度99%以上，收率達到97%以上，并且不會出現無機鹽固廢。

技術領域

本發明涉及糠醛生物加工利用技術領域，具體涉及一種甜菜堿鹽酸鹽合成方法。

背景技術

甜菜堿鹽酸鹽，是一類有機化合物的總稱，又稱鹽酸甜菜堿，為白色至微黃色結晶性粉末，味呈酸澀，具吸潮性，易溶于水、乙醇，難溶于乙醚、三氯甲烷，遇堿反應。甜菜堿鹽酸鹽是一種高效、優質、經濟、廣泛應用于畜、禽、水產養殖的誘食促長的營養型添加劑。

目前甜菜堿鹽酸鹽生產工藝以氯乙酸和氫氧化鈉溶液1:1.2（摩爾比）在20-40℃中和反應，然后控制溫度在15—40℃通入三甲胺季銨化生成甜菜堿，然后用鹽酸或硫酸進行酸化，對反應液經過減壓蒸餾濃縮，降溫結晶。并離心、烘干包裝得到甜菜堿鹽酸鹽，現有工藝采用一氯乙酸原料存在純度低，含有二氯乙酸、乙酸、三氯乙酸等雜質會造成甜菜堿鹽酸鹽純度不高；現有工藝采用一氯乙酸中和、季銨化、成鹽幾步反應會產生大量無機鹽固廢；一氯乙酸使用氫氧化鈉中和生成乙酸鈉鹽，存在一氯乙酸水解，從而降低一氯乙酸收率，導致純度低的情況；而且現有工藝在生成甜菜堿鹽酸后都要脫溶，會有大量氯化鈉析出，從而造成產品純度不高或產品收率低下。

發明內容

本發明提供了一種甜菜堿鹽酸鹽合成方法，以解決現有甜菜堿鹽酸鹽生產工藝存在的純度差、收率低和產生大量無機鹽固廢的問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種甜菜堿鹽酸鹽合成方法，向反應瓶中依次加入一氯乙酸、催化劑、乙醇，然后升溫100—115℃回流，分子篩在回流處進行脫水，2—8小時反應完畢，將反應液用水洗滌2次，分出的氯乙酸乙酯進行減壓蒸餾，一氯乙酸乙酯餾分為72—76℃/0.09kPa，一氯乙酸乙酯純度99%，一氯乙酸乙酯收率96%，其中一氯乙酸和乙醇摩爾比例為1:1.1-2，反應方程式為：

CLCH2COOH + CH3CH2OH CLCH2COOCH2CH3 + H2O

將上步得到的一氯乙酸乙酯加入反應瓶中，加入一定量的水，開始通入三甲胺氣體，體系溫度保持在20—45℃，2—6小時反應完畢，再加入鹽酸升溫水解，85—100℃回流收集蒸餾出的水和乙醇，收集完畢降溫10—15℃結晶離心即得甜菜堿鹽酸鹽，甜菜堿鹽酸鹽純度99.63%，甜菜堿鹽酸鹽收率94%以上，其中三甲胺和一氯乙酸乙酯摩爾配比為：1.0-1.2:1，反應方程式為：

CLCH₂COOCH₂CH₃ + (CH₃)N (H₃C)NCH₂COOCH₂CH₃·HCL

(H₃C)NCH₂COOCH₂CH₃·HCL (H₃C)NCH₂COOH·HCL + CH₃CH₂OH

上述一氯乙酸和乙醇發生酯化反應溫度在100℃—115℃，一氯乙酸和乙醇摩爾配比為：1:1.5-2。