[發明專利]一種分離大麻二酚的方法在審
| 申請號: | 201910137611.3 | 申請日: | 2019-02-25 |
| 公開(公告)號: | CN109678675A | 公開(公告)日: | 2019-04-26 |
| 發明(設計)人: | 趙立寧;嚴江濤;劉亮亮;常麗;肖愛平;李德芳;黃思齊;唐慧娟 | 申請(專利權)人: | 中國農業科學院麻類研究所 |
| 主分類號: | C07C37/72 | 分類號: | C07C37/72;C07C39/23 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人: | 趙青朵 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 大麻二酚 提取液 大麻 上層 混合溶劑 下層水相 乙酸乙酯 體積比 正己烷 溶劑 富集 下層 萃取 目標產物 有機相 萃取劑 沉淀 中層 | ||
本發明提供一種分離大麻二酚的方法,包括:取大麻提取液,所述大麻提取液中的溶劑為體積比為8.5~9.5:1的正己烷和乙酸乙酯混合溶劑;將大麻提取液和與KOH溶液混合后萃取,靜置,得到上層有機相、中層沉淀相和下層水相;上層有機相和下層水相中均含有大麻二酚;將上層有機相和下層水相分別旋干后得到固體,水洗,得到大麻二酚。本發明采用體積比為8.5~9.5:1的正己烷和乙酸乙酯混合溶劑作為大麻提取液的溶劑,再采用KOH水溶液作為萃取劑,使得大麻提取液中的大麻二酚萃取到上層有機相和下層水相中,旋干后水洗得到不同純度的大麻二酚。該方法簡單,易于實現工業化;且目標產物具有較高的純度和富集率。CBD的純度為84~90%;富集率為80%。
技術領域
本發明屬于分離檢測技術領域,尤其涉及一種分離大麻二酚的方法。
背景技術
大麻為一年生草本植物,大麻中主要化學物質為大麻素,大麻素的主要成分為大麻二酚酸、大麻二酚、四氫大麻酚以及大麻酚。在植物體內主要以大麻二酚酸、大麻二酚以及四氫大麻酚的形式存在,據文獻報道,大麻二酚是大麻中目前應用前景最廣泛的大麻提取物,是一種淡黃色樹脂或者結晶,在醫學上對癲癇、癌癥,多發性硬化癥、等多種疾病有明顯的治愈效果。
傳統提取分離采取加熱蒸餾萃取的方法,溶劑少量多次收集提取液,通過過層析柱實現對不同成分進行分離,再通過重結晶的手段對產品進行純化。此方法加熱蒸餾耗時和過層析柱的時間過長,不易于工業化生產。
發明內容
有鑒于此,本發明的目的在于提供一種分離大麻二酚的方法,該方法簡單,且產物具有較高的純度和富集率。
本發明提供了一種分離大麻二酚的方法,包括以下步驟:
取大麻提取液,所述大麻提取液中的溶劑為體積比8.5~9.5:1的正己烷和乙酸乙酯混合溶劑;
將所述大麻提取液與KOH溶液混合后萃取,靜置,得到上層有機相、中層沉淀相和下層水相;上層有機相和下層水相中均含有大麻二酚;
將所述上層有機相和下層水相分別旋干后得到固體,水洗,得到大麻二酚。
優選地,所述正己烷和乙酸乙酯混合溶劑中正己烷和乙酸乙酯的體積比為9:1。
優選地,所述KOH溶液的質量分數為5~10%。
優選地,所述KOH溶液和大麻提取液的體積比為5:1。
優選地,所述上層有機相旋干的溫度為60℃,時間為2~3min。
優選地,所述下層水相旋干的溫度為80℃,時間為10~20min。
優選地,所述靜置的時間為55~65min。
優選地,所述大麻提取液按照以下方法制得:
將大麻花葉和提取劑混合,得到大麻提取液;
所述提取劑為體積比8.5~9.5:1的正己烷和乙酸乙酯混合溶劑。
本發明提供一種分離大麻二酚的方法,包括以下步驟:取大麻提取液,所述大麻提取液中的溶劑為體積比8.5~9.5:1的正己烷和乙酸乙酯混合溶劑;將所述大麻提取液與KOH水溶液混合后萃取,靜置,得到上層有機相、中層沉淀相和下層水相;上層有機相和下層水相中均含有大麻二酚;將所述上層有機相和下層水相分別旋干后得到固體,水洗,得到大麻二酚。本發明采用體積比為8.5~9.5:1的正己烷和乙酸乙酯混合溶劑作為大麻提取液的溶劑,再采用KOH溶液作為萃取劑多次萃取,使得大麻提取液中的大麻二酚萃取到上層有機相和下層水相中,旋干后水洗得到大麻二酚。該方法簡單,易于實現工業化;且目標產物具有較高的純度和富集率。實驗結果表明:CBD的純度為84~90%;富集率為80%。
附圖說明
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