[發明專利]一種不規則骨架狀磷酸鐵的制備方法

有效

• 申請號: 201910137569.5
• 申請日: 2019-02-25
• 公開（公告）號: CN109626349B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 駱艷華;裴曉東;錢有軍;李曉祥;劉晨;佘世杰
• 申請（專利權）人: 中鋼集團南京新材料研究院有限公司;中鋼集團安徽天源科技股份有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 馬鞍山市金橋專利代理有限公司 34111
• 代理人: 魯延生

1.一種不規則骨架狀磷酸鐵的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)反應物的制備：按鐵和磷元素化學計量比1：(0.95-2)，稱取鐵源、磷酸源；并分別配成0.5-4mol/L的鐵溶液A；0.5-20mol/L的磷酸溶液B；并制備質量濃度為50～95％的乙醇溶液C；質量濃度為1～30％的氨基酸溶液D；其中鐵源、乙醇、氨基酸的質量比為1：(10-30)：(5-40)；

(2)反應沉淀：在攪拌狀態下，在溶液A中先后加入溶液C、D，攪拌1-6h，形成混合液，在混合液中，繼續按1-10L/min勻速加入溶液B；混合后在40-100℃；繼續反應0.25-12h得到沉淀；

(3)固液分離：將步驟(2)反應得到的沉淀進行抽濾，洗滌，得到分離后的固體；

(4)干燥：將步驟(3)分離后的固體干燥，得到不規則骨架狀磷酸鐵。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)按鐵和磷元素化學計量比1：(1.0-1.5)，稱取鐵源、磷酸源。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)配成的鐵溶液A為0.5-2mol/L。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)配成的磷酸溶液B為1-10mol/L。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)配成的磷酸溶液B為2-7mol/L。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)制備的乙醇溶液C質量濃度為50～70％。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述氨基酸溶液D質量濃度為5～20％。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)在攪拌狀態下，在溶液A中先后加入溶液C、D，攪拌2-4h，形成混合液。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)在混合液中，繼續按2-8L/min勻速加入溶液B。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)在混合液中，繼續按5-7L/min勻速加入溶液B。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)混合后反應溫度為50-80℃。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)混合后反應時間為1-10h得到沉淀。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)混合后反應時間為3-6h得到沉淀。

14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述鐵源為硫酸鐵、氯化鐵、硝酸鐵中的一種或多種。

15.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述磷酸源為磷酸二氫鈉、磷酸一氫鈉、磷酸二氫銨、磷酸一氫銨、磷酸二氫鉀、磷酸一氫鉀中的一種或多種。

16.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述氨基酸為甘氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、絲氨酸、蘇氨酸、半胱氨酸的一種或多種。

17.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(4)中的干燥方法為鼓風干燥、噴霧干燥、烘箱干燥或微波干燥中的一種。

18.一種如權利要求1-17任一項所述的一種不規則骨架狀磷酸鐵的制備方法，其特征在于：該方法制備的磷酸鐵為帶有圓孔的不規則骨架形貌，不規則顆粒最大粒徑不大于10μm。