[發明專利]一種功能性石墨烯聚丙烯腈中空纖維膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201910135772.9
• 申請日: 2019-02-22
• 公開（公告）號: CN109731484A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 劉少華;林忠義
• 申請（專利權）人: 常州興烯石墨烯科技有限公司
• 主分類號: B01D71/42
• 分類號: B01D71/42;B01D69/08;B01D67/00
• 代理公司: 上海尚象專利代理有限公司 31335
• 代理人: 李立藏

1.一種功能性石墨烯聚丙烯腈中空纖維膜，其特征在于，所述的中空纖維膜的原料按質量百分比計包含：聚丙烯腈粉20％～50％，氧化石墨烯溶液0.1％～15％，改性劑0.1％～1％，致孔劑10％～20％，溶劑30％～60％。

2.如權利要求1所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纖維膜，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液通過氧化石墨烯和去離子水制備；所述的氧化石墨烯的石墨烯是采用機械剝離法、液相剝離法、化學氣相沉積法、氧化還原法的方法制備的任意一種。

3.如權利要求1所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纖維膜，其特征在于，所述的改性劑為包含聚乙烯醇、木質磺酸鈉、聚乙烯吡絡烷酮的混合物，其質量比為1∶(1～2)∶(2～3)。

4.如權利要求1所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纖維膜，其特征在于，所述的致孔劑包含無機鹽、聚乙二醇、氰基丙烯酸乙酯中的任意一種或多種。

5.如權利要求1所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纖維膜，其特征在于，所述的溶劑為DMF。

6.一種如權利要求1～5中任意一項所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纖維膜的制備方法，其特征在于，所述的方法包含：

步驟1，按比例稱取各原料；

步驟2，制備氧化石墨烯溶液，得到功能性石墨烯漿料；

步驟3，將步驟2所得的功能性石墨烯漿料和改性劑加入DMF溶劑中，經過攪拌、超聲，再加入聚丙烯腈粉、致孔劑，溶脹，然后升溫，再進行攪拌，制備鑄膜液；

步驟4，將步驟3制得的鑄膜液，加入到反應釜中，進行過濾、脫泡，去除不溶物、氣泡和雜質，開始排料，采用干濕法紡絲，紡出膜絲先經過空氣通道，再進入凝固浴，經水洗后，于室溫下浸泡在去離子水萃取浴中；

步驟5，將步驟4所得的產物在水浴中進行兩次拉伸，所得的膜絲經干燥，得到所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纖維膜。

7.如權利要求6所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纖維膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中，稱取氧化石墨烯粉體，并分散于去離子水中，常溫狀態下攪拌10～20min，然后超聲20～40min，得到功能性石墨烯漿料；氧化石墨烯粉體在去離子水中的質量濃度為1％～15％。

8.如權利要求6所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纖維膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟3中，將功能性石墨烯漿料和改性劑加入DMF溶劑中，充分攪拌5～15min，再超聲10～30min，然后加入聚丙烯腈粉、致孔劑，在40～60℃溶脹15～30min后，升溫至70～80℃攪拌1～2h，制備鑄膜液。

9.如權利要求6所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纖維膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟4中將鑄膜液加入到60～80℃的反應釜，進行過濾、脫泡，去除不溶物、氣泡和雜質，開始排料，采用干濕法紡絲，紡出膜絲先經過長度為5～10cm的空氣通道，再進入凝固浴；膜絲孔為圓環形，采用DMF/H₂O梯度凝固浴，梯度質量比分別為(60～75)∶(20～35)、(40～50)∶(50～60)；產物經水洗后，于室溫下浸泡在去離子水萃取浴中2～5h。

10.如權利要求6所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纖維膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟5中，將產物分別在70～80℃、85～95℃的水浴中進行兩次拉伸，拉伸倍數分別為2～3倍、1～2倍；所得的膜絲進行干燥，膜絲內徑為0.8～1.5mm，外徑為2.1～2.5mm。