[發明專利]一種防水型納米纖維素的制備方法

在審

• 申請號: 201910135251.3
• 申請日: 2019-02-25
• 公開（公告）號: CN110204915A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 王成
• 申請（專利權）人: 王成
• 主分類號: C08L97/00
• 分類號: C08L97/00;C08L1/04;C08L91/00;C08K9/06;C08K3/36;C08B15/02;C08H7/00
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本發明公開了一種防水型納米纖維素的制備方法，屬于納米材料制備技術領域。將預處理改性納米纖維素與改性木質素磺酸鈉溶液按質量比1：20～1：30混合于反應釜中，并向反應釜中加入預處理改性納米纖維素質量0.1～0.2倍的分散劑，于溫度為40～50℃，轉速為300～320r/min的條件下，攪拌反應1～3h后，過濾，得防水型納米纖維素坯料，將防水型納米纖維素坯料于溫度為60～80℃的條件下干燥1～2h后，得防水型納米纖維素。本發明所得防水型納米纖維素具有優異的疏水性能。

技術領域

本發明公開了一種防水型納米纖維素的制備方法，屬于納米材料制備技術領域。

背景技術

隨著經濟的高速發展和科學技術的不斷進步，各種材料已經被廣泛應用于人們的生產和生活之中，成為人們生活中必不可少的一部分。傳統的石化材料在自然界中卻難以降解，形成的“白色污染”對人類的生存環境造成了嚴重威脅。此外，石化材料的使用也不利于可持續發展的原則，開發利用生物質材料迫在眉睫。大自然之中存在很多廢棄的木質資源和未開發的生物質資源，比如灌木資源、農作物秸稈等，這些資源都有待高附加值利用。纖維素是一種來源廣泛、可再生的生物質材料。將其處理為納米纖維素后具有較好的性能，比如高強度、生物相容、可降解等優點，是一種理想的生物質材料。因此，提取納米纖維素就是實現生物質材料高附加值利用的有效途徑。但在許多高端用途中，比如電子能源器件、微流體芯片等，它的天然吸水吸濕特性是致命缺陷。很多情況下，使用環境對材料的防水性能提出了更高的要求。因此，對納米纖維素進行改性，構筑超疏水表面具有重要意義。

纖維素纖維是親水性的材料，這是主要是由于纖維素表面含有大量的羥基（每個葡萄糖單元有3個）。因此，用纖維作為非極性聚合材料的增強劑時，得到的復合材料的耐用性和機械性能就會降低，因為纖維與基質之間沒有形成良好吸附。纖維素纖維具有含量豐富的、可再生、可生物降解以及良好的機械性能等許多無可比擬的優良特性，因此研究人員投了入大量的時間和精力去解決纖維素與非極性材料的兼容性問題。研究工作最重要的內容就是通過化學反應來對纖維素纖維進行表面改性，也就是通過纖維素和聚合物基質分子間的共價鍵結合將需要的官能團連接到纖維素分子表面。

為了提高納米纖維素在非水介質中的分散作用，研究者們采用了很多化學改性技術，如連接疏水小分子、接枝聚合物和低聚物、吸附疏水化合物到納米纖維素表面的羥基上等。Shuji等將正癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基脂肪胺分別與TEMPO氧化納米纖維素在水/異丙醇溶液中混合，從而把脂肪族引入到納米纖維素表面，得到的羧基/胺鹽復合物的溶液不僅保持了納米纖維素的晶體結構，同時也提高的納米纖維素在非極性溶液中的分散性能。Richard等用硬脂胺作為改性化合物，通過與TEMPO氧化制備的納米纖維素發生酰胺化和離子絡合反應制備出表面疏水改性的納米纖維素，檢測結果表明這兩種方法都可以獲得高取代度的納米纖維素，且疏水改性后的納米纖維素在酸溶液中的穩定性很好，可以均勻的分散在N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮等多種極性不同的溶液中。Rodionova等采用氣相酯化的方法來對納米纖維素進行改性。用到的改性化學品是三氟乙酸酐和醋酸蒸汽混合物，通過采用不同的混合比、反應時間來制備疏水改性程度不同納米纖維素膜。研究結果表明和未改性樣品相比，氣相酯化改性提高了膜的接觸角。目前傳統的納米纖維素還存在疏水性能不佳的問題，因此還需對其進行研究。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是：針對傳統納米纖維素疏水性能不佳的問題，提供了一種防水型納米纖維素的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）將木漿與水按質量比1：10～1：12混合，攪拌分散，得木漿分散液，將木漿分散液與溴化鈉按質量比100：1～100：2混合，并加入溴化鈉質量0.15～0.25倍的TEMPO和溴化鈉質量4～5倍的次氯酸鈉，于堿性條件下，攪拌反應后，抽濾，洗滌，干燥，得氧化納米纖維素；