[發明專利]一種膠粘劑及其制備方法、混合物和膜電極及其制備方法在審
| 申請號: | 201910133991.3 | 申請日: | 2019-02-22 |
| 公開(公告)號: | CN109913160A | 公開(公告)日: | 2019-06-21 |
| 發明(設計)人: | 楊云松;唐軍柯;鄒渝泉;葉思宇;孫寧;吳力杰 | 申請(專利權)人: | 鴻基創能科技(廣州)有限公司 |
| 主分類號: | C09J153/00 | 分類號: | C09J153/00;C08F293/00;H01M8/1004;H01M8/0284 |
| 代理公司: | 廣州永華專利代理有限公司 44478 | 代理人: | 謝彪 |
| 地址: | 510700 廣東省廣州市黃埔區*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 膠粘劑 制備 含氟嵌段共聚物 支撐材料 混合物 膜電極 合成 膠粘劑技術領域 燃料電池膜電極 聚丙烯酸酯類 燃料電池領域 支撐材料表面 混合物涂布 含氟材料 升溫固化 粘接性能 固化劑 均聚體 引發劑 增韌劑 鏈段 溶劑 貼合 粘接 溶解 應用 | ||
1.一種膠粘劑,其特征在于,所述膠粘劑包括含氟嵌段共聚物。
2.根據權利要求1所述的膠粘劑,其特征在于,所述含氟嵌段共聚物包括聚丙烯酸酯類均聚體鏈段。
3.根據權利要求2所述的膠粘劑,其特征在于,所述含氟嵌段共聚物包括至少兩種聚丙烯酸酯類均聚體鏈段,其中至少一種所述聚丙烯酸酯類均聚體鏈段中含有氟原子。
4.根據權利要求3所述的膠粘劑,其特征在于,所述含氟嵌段共聚物的結構式為:
其中Rf基團的結構為CF3(CF2)k(CH2)l,k為0~17的整數,l為0或1;R基團的結構為CH3(CH2)x,x為0~17的整數;m和n分別為1~100的整數。
5.一種膠粘劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)單體的制備:將含有RfCH2基團或R基團的醇溶解于溶劑一中,配置成質量分數為15~60%的含有RfCH2基團或R基團的醇的溶劑一溶液,向含有RfCH2基團或R基團的醇的溶劑一溶液中加入阻聚劑,阻聚劑的質量為含有RfCH2基團或R基團的醇質量的0.1~10%;再加入催化劑三乙基胺絡合產生的氯化氫,用冰水浴將反應體系冷卻至10℃以下,在攪拌條件下滴加丙烯酰氯單體,觀察溫度控制滴加速度,使溫度不高于50℃;單體滴加完畢后,在室溫下繼續攪拌0.5~2小時,然后將反應產物倒入1~3倍體積的去離子水中洗滌,使用分離漏斗分離有機層和水層,洗滌數次后,合并有機層使用MgSO4干燥過夜;再使用溶劑一對有機層重結晶得到純化后的含有RfCH2基團或R基團的單體,將含有RfCH2基團或R基團的單體放置于冰箱內低溫保存;
(2)含氟嵌段共聚物的合成:將步驟(1)制備得到的含有RfCH2基團的單體以20~60%的質量濃度溶解于溶劑一中,加入催化體系和引發劑,在60~100℃、氬氣氛圍下反應6~24小時;聚合反應完成后,在氬氣氛圍下冷卻至室溫,再加入含R基團的單體,升溫至60~100℃,在氬氣氛圍下再反應6~24小時,聚合反應結束后,過濾,取濾液,用2~5倍濾液體積的甲醇從濾液中沉淀出聚合物固體,沉淀出的聚合物固體用200mL去離子水洗滌數次,得到的聚合物固體在真空下50℃干燥24小時,得含氟嵌段共聚物;
其中催化體系包括溴化亞銅和五甲基二乙烯三胺,引發劑為2-溴異丁酸乙酯,含有RfCH2基團的單體:2-溴異丁酸乙酯:五甲基二乙烯三胺:溴化亞銅的比例為:40:1:2:1;所述溶劑一為非極性的苯環類溶劑,所述溶劑一經過除水處理;所述三乙基胺與含有RfCH2基團或R基團的醇的摩爾比為1.01:1~1.2:1,所述丙烯酰氯單體與將含有RfCH2基團或R基團的醇的摩爾比為1.01:1~1.2:1;所述步驟(2)中使用的含有RfCH2基團和R基團的單體的摩爾比是1:1。
6.一種混合物,其特征在于,所述混合物包括以下質量百分比的原料:膠粘劑65~95%,引發劑1~5%,固化劑1~5%,增韌劑3~25%,所述膠粘劑為權利要求1~4中任一項所述的膠粘劑。
7.根據權利要求6所述的混合物,其特征在于,所述引發劑為過氧化類引發劑,所述固化劑為芳香胺類固化劑。
8.根據權利要求7所述的混合物,其特征在于,所述引發劑為過氧化苯甲酰或過氧化二叔丁基,所述固化劑為間苯二胺,所述增韌劑為羧基丁腈橡膠、氯丁橡膠、氯磺化聚乙烯、ABS樹脂當中的一種或幾種。
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