[發明專利]一種氧化石墨烯-金屬配合物的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201910132740.3
• 申請日: 2019-02-21
• 公開（公告）號: CN109704952B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 鐘寶其;張心悅
• 申請（專利權）人: 浙江諾誠技術發展有限公司
• 主分類號: C07C51/47
• 分類號: C07C51/47;C07C63/72
• 代理公司: 杭州中利知識產權代理事務所(普通合伙) 33301
• 代理人: 徐展

本發明公開了一種氧化石墨烯?金屬配合物的制備方法及其應用，一種氧化石墨烯?金屬配合物的制備方法包括a)將氧化石墨烯在水中或者金屬配合物的有機溶劑中超聲分散30～90min，隨后加入金屬配合物溶液進行高速攪拌1～10h和b)通過過濾或離心分離的方法，分離出步驟a)中吸附了金屬配合物的氧化石墨烯，用金屬配合物的有機溶劑反復洗滌，直到游離的金屬配合物被完全除掉，再進行真空干燥4～6h，一種氧化石墨烯?金屬配合物的應用，包括在含氟化合物中脫除痕量金屬離子的應用，操作簡單，金屬離子去除效果好。

【技術領域】

本發明涉及氧化石墨烯-金屬配合物的技術領域，特別是一種氧化石墨烯-金屬配合物的制備方法及其應用的技術領域。

【背景技術】

含氟化合物在半導體及先進材料制備領域有著非常重要的作用，例如4,4’-(2,2,2-三氟-1-三氟甲基)亞乙基雙(1,2-苯二甲酸)，簡稱六氟四酸(6-FTA)，以及酸酐化的化合物，如4,4′-(六氟異丙烯)二酞酸酐，簡稱六氟二酐(6-FDA)。六氟二酐是制備含氟聚酰亞胺的重要單體。氟聚酰亞胺可用于光學和半導體制造領域，在光通信、無色透明柔性線路板、太陽能電池襯底和有機柔性透明導電膜襯底等有著十分重要的用途。

六氟四酸在合成過程中，一般使用氫氟酸作為溶劑在不銹鋼容器中進行反應，不可避免會引入少量金屬離子如Fe、Co、Ni和Pb等，這些金屬離子的引入會對后續的聚合物合成造成污染，使應用受到嚴重的影響，因此有必要將這些金屬離子去除并降低到一定的水平。

【發明內容】

本發明的目的就是解決現有技術中的問題，提出一種氧化石墨烯-金屬配合物的制備方法及其應用，能夠有效去除含氟化合物中的痕量金屬離子，操作簡單，金屬離子去除效果好。

為實現上述目的，本發明提出了一種氧化石墨烯-金屬配合物的制備方法，包括如下步驟：

a)將氧化石墨烯在水中或者金屬配合物的有機溶劑中超聲分散30～90min，隨后加入金屬配合物溶液進行高速攪拌1～10h，所述金屬配合物為帶有N原子的雜環化合物，所述氧化石墨烯和有機配體的質量比為1：20～100；

b)通過過濾或離心分離的方法，分離出步驟a)中吸附了金屬配合物的氧化石墨烯，用金屬配合物的有機溶劑反復洗滌，直到游離的金屬配合物被完全除掉，再進行真空干燥4～6h，得到氧化石墨烯-金屬配合物。

作為優選，所述帶有N原子的雜環化合物為帶有兩個或兩個以上吡啶環的有機配體。

作為優選，所述帶有兩個或兩個以上的吡啶環的有機配體為具有大π鍵的雜環化合物，如聯吡啶和二吡啶甲醛對苯二腙。

作為優選，所述金屬配合物的有機溶劑為乙醇。

一種氧化石墨烯-金屬配合物的應用，包括在含氟化合物中脫除痕量金屬離子的應用。

作為優選，將氧化石墨烯-金屬配合物在水中或者金屬配合物的有機溶劑中超聲分散30～90min，隨后加入待脫除痕量金屬離子的含氟化合物，升溫攪拌1～24h至溶解，趁熱過濾，將濾液自然冷卻或者放入冰箱中冷卻，使含氟化合物重結晶，所述氧化石墨烯-金屬配合物和含氟化合物的質量比為1：100～1000。

作為優選，所述含氟化合物為6-FTA或6-FDA。

本發明的有益效果：本發明通過π-π相互作用使具有強π鍵的特定結構的金屬配合物吸附于石墨烯的表面，利用這些金屬配合物與金屬離子形成強的絡合作用，使這種復合的氧化石墨烯-絡合物有效去除含氟化合物中的痕量金屬離子，操作簡單，金屬離子去除效果好。

【具體實施方式】

實施例1：