[發明專利]一種磁性石墨烯聚苯乙烯復合微球污水處理劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201910132175.0
• 申請日: 2019-02-22
• 公開（公告）號: CN109759029A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 許鈞強;康倫國;姚東生
• 申請（專利權）人: 合眾（佛山）化工有限公司;韶關市合眾化工有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 深圳瑞天謹誠知識產權代理有限公司 44340
• 代理人: 張佳

1.一種磁性石墨烯聚苯乙烯復合微球污水處理劑的制備方法，其特征在于：所述的制備方法，其制備步驟如下：

a)、化學沉淀法制備納米Fe₃O₄微粒：在氮氣保護下，將濃度為0.1mol/L的FeCl₃和濃度為0.1mol/L的FeCl₂溶液按摩爾比1:1加入到反應器中，在30℃下邊攪拌邊滴入濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液，直至pH值接近11時停止反應；然后升溫到60℃攪拌熟化1h，停止攪拌后靜置，用NdFeB磁性過濾器分離出Fe₃O₄，用蒸餾水和無水乙醇交替洗滌4～6次，直至pH＝7，真空60℃下干燥12h，得所述的納米Fe₃O₄微粒；

b)、納米Fe₃O₄磁流體改性：在裝有200.0～300.0份乙醇的容器中，加入20.0～25.0份納米Fe₃O₄微粒和30.0～45.0份聚乙二醇，升溫到60℃下快速攪拌3h，在強磁場下靜置分層3～5h，除去上層液體，然后加入200.0～250.0份去離子水，用超聲波分散15min，再機械攪拌24h，得改性后的Fe₃O₄水基磁流體；

c)、制備磁性氧化石墨烯復合微球：在裝有溫度計、攪拌器和冷凝管的四口反應器中，在氮氣保護下，加入30.0～60.0份乙醇和25.0～40.0份去離子水和0.5～3.5份分散劑，攪拌至溶解，然后依次加入0.1～0.4份引發劑AIBN、15.0～30.0份苯乙烯、1.0～5.0份含羧基的單體、3.0～10.0份改性Fe₃O₄磁流體和2.0～5.0份氧化石墨烯，攪拌至均勻后，超聲波分散5～10min后靜置2～4h；開動攪拌并升溫到70℃保持恒溫反應6～8h，再升溫到85℃反應1h；將產物用NdFeB過濾器分離，加入1mol/L的HCl浸泡24h以除去未被包裹的Fe₃O₄微粒，抽濾、用蒸餾水和無水乙醇交替洗滌3～5次，直至pH＝7，真空60℃下干燥12h，得所述的磁性石墨烯聚苯乙烯復合微球污水處理劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述含羧基的單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、馬來酸酐、N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚乙烯醇中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氧化石墨烯由Hum mers法、Staudenmaier法、電化學法或Brodie法制備。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氧化石墨烯為Hum mers法制備。