[發明專利]一種雙三氟甲磺酰亞胺基鋰的制備方法

在審

• 申請號: 201910129512.0
• 申請日: 2019-02-21
• 公開（公告）號: CN109879781A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 錢燦明
• 申請（專利權）人: 南通正達農化有限公司
• 主分類號: C07C303/38
• 分類號: C07C303/38;C07C303/44;C07C311/48;H01M10/0568
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

本發明涉及一種雙三氟甲磺酰亞胺基鋰的制備方法，通過將三乙胺、無水氨、三氟甲基磺酰氟、水、氫氧化鋰、甲苯和水送至不銹鋼反應釜，在特定的反應條件下進行反應，生成雙三氟甲磺酰亞胺基鋰。本發明的優點在于：本發明雙三氟甲磺酰亞胺基鋰的制備方法，通過選用合適的原料以及有效控制反應條件，事制備出的雙三氟甲磺酰亞胺基鋰能夠滿足需求量大的要求，且可用于鋰電池電解液。

技術領域

本發明屬于鋰電池電解液制備技術領域，特別涉及一種雙三氟甲磺酰亞胺基鋰的制備方法。

背景技術

雙三氟甲磺酰亞胺基鋰，分子式為C₂F₆LiNO₄S₂，需在干燥、陰涼、密閉處、惰性氣體的環境中，用于鋰電池電解液。

由于雙三氟甲磺酰亞胺基鋰能夠用于鋰電池電解液，因而其在國內的需求量很大，但是目前并未檢索到相關雙三氟甲磺酰亞胺基鋰的制備方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種雙三氟甲磺酰亞胺基鋰的制備方法，制備出的雙三氟甲磺酰亞胺基鋰能夠滿足需求量大的要求。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種雙三氟甲磺酰亞胺基鋰的制備方法，其創新點在于：所述制備方法包括如下步驟：

步驟1：將300L的不銹鋼高壓釜干燥潔凈，在氮氣保護下，將三乙胺投入高壓釜中，打開冷卻水至15～25℃；

步驟2：當高壓釜內溫度達至15～25℃時，攪拌下通入三氟甲基磺酰氟，高壓釜內的溫度控制在25～30℃，壓力在2～4kg；通完后，再通入無水氨，高壓釜內的溫度控制＜35℃，壓力＜5kg，間歇通入，通完后并攪拌反應16～20h；

步驟3：步驟2攪拌反應結束后，在冷卻條件下，將水加入高壓釜內，并快速攪拌0.5～1.5h，得到物料A；

步驟4：將步驟3得到的物料A放料，稱量加入至500L的不銹鋼反應釜中，然后向不銹鋼反應釜中加入氫氧化鋰，升溫至75～80℃攪拌回流1～3h，再升溫至95～100℃進行蒸餾，將三乙胺蒸出，待釜內大量泡沫產生進行冷卻，冷卻至25～35℃進行過濾，濾液濃縮；

步驟5：當步驟4中的濾液濃縮至不銹鋼反應釜內溫度達到115～125℃時，加入甲苯，然后回流脫水，脫至無水，再冷卻后負壓將溫度控制在105～115℃1～3h，使甲苯濃縮至干，得到物料鹽水；

步驟6：將步驟5中的物料鹽水冷卻至10～20℃，然后將乙醚加入不銹鋼反應釜中攪拌1～3h，過濾，濾餅用乙醚洗，濾液先常壓濃縮至85～95℃，再負壓濃縮至85～95℃；

步驟7：向步驟6濃縮后的不銹鋼反應釜中加入甲苯，并在攪拌下慢慢蒸餾，當釜內溫度從90℃會慢慢升至108℃，釜內物料中的乙醚會隨甲苯帶出，結成細顆粒結晶；然后密閉冷卻到35～45℃放料抽濾，抽干后立即進烘房負壓烘干，控制100-120℃，壓力-0.09MPa～-0.1MPa，3-4h，最后密閉冷卻后70-80℃出料，得到雙三氟甲磺酰亞胺基鋰。

進一步地，所述步驟2中三氟甲基磺酰氟與步驟1中三乙胺的質量比為1:1.21～1.22，步驟2中無水氨與步驟2中三氟甲基磺酰氟的質量比為1:9～11。

進一步地，所述步驟2中無水氨與步驟3中水的質量比為1:13～15。

進一步地，所述步驟4中氫氧化鋰與步驟1中三乙胺的質量比為1:2.51～2.52。

進一步地，所述步驟5中甲苯與步驟3中水的質量比為1:1。

進一步地，所述步驟2中三氟甲基磺酰氟與步驟6中乙醚的質量比為1:2。

進一步地，所述步驟5中甲苯與步驟7中甲苯的質量比為1:2。