[發明專利]一種適用于氬離子拋光的多樣品制備裝置及方法

有效

• 申請號: 201910127982.3
• 申請日: 2019-02-21
• 公開（公告）號: CN111595879B
• 公開（公告）日: 2023-02-10
• 發明（設計）人: 周圓圓;俞凌杰;芮曉慶;劉友祥;張慶珍;范明
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油勘探開發研究院
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/2251
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所 11218
• 代理人: 孫向民;廉莉莉

本發明公開了一種適用于氬離子拋光的多樣品制備裝置及方法。該制備裝置包括：底座托盤，其上設有第一通孔；頂蓋，可拆卸地連接于底座托盤，頂蓋上設有定位機構；樣品座，設于底座托盤上，樣品座上設有多個第二通孔，第二通孔用于放置巖樣，當頂蓋連接于底座托盤時，定位機構將巖樣固定于第二通孔內；反應容器，能夠容納底座托盤。本發明通過設置有多個通孔的樣品座能夠單次制備多個用于氬離子拋光的巖石樣品，并解決了巖石樣品的固定問題，有效提高了氬離子拋光的效率、節約成本。

技術領域

本發明涉及油氣勘探領域，更具體地，涉及一種適用于氬離子拋光的多樣品制備裝置及方法。

背景技術

頁巖內部具有豐富的微米-納米孔隙，借助于氬離子拋光技術可以得到潔凈、平整的表面，從而實現高分辨率清晰成像。頁巖樣品的傳統氬離子拋光制樣方法是將原始頁巖樣品切割出一個方便手持的塊狀樣品，一面經過機械拋光后粘結在拋光樣品臺上，并置于氬離子拋光儀中進行拋光(參見《氬離子拋光儀儀器操作說明書》)。焦淑靜等(2016)對比了傳統的自然斷面法和氬離子拋光兩種制樣方法，雖然氬離子拋光法更易識別有機質，適合有機質孔隙的觀察，但耗時較長。王亮等(2015)使用的包埋法擴大了樣品的分析范圍，提高極易破碎的頁巖巖心樣的成功率，但也僅針對單個樣品，耗時長。總的來說，單樣品氬離子拋光步驟多(包括機械切割、粗磨、細磨、氬離子拋光等)、周期長，一般一個流程往往需要耗時5小時以上，效率低。因此，如何實現頁巖樣品的單批次多樣品拋光以提高拋光效率并降低成本已被關注，但前人未對此開展過探索。

另外，由于巖石樣品表面導電性差，在掃描電鏡下容易產生電荷聚集而影響成像質量，尤其是碳酸鹽巖含量較高或者有機質演化程度較低時，電荷聚集效應會變得更顯著，難以獲取清晰圖像。上述王亮等(2015)使用的包埋法中使用的包埋劑為非導電材料，不利于掃描電鏡的觀測。對于常規儲層可以采用噴金方法來提高巖石表面導電性，但黃金成本高。劉新年等(2013)提出了一種掃描電鏡巖石樣品的鍍銅方法，利用金屬銅替代貴金屬黃金進行鍍膜，提高導電性，但對于致密頁巖類，表面不論噴金還是鍍銅都會導致金、銅顆粒覆蓋納米孔隙，影響拋光效果。因此，還迫切需要考慮如何優化并提高樣品的表面導電性，從而達到高效、高質量的拋光效果。

發明內容

本發明的目的是提出一種適用于氬離子拋光的多樣品制備裝置及方法，一次性實現多個巖石樣品的制備，提高后續拋光的效率并節約成本。

為實現上述目的，本發明提出了一種適用于氬離子拋光的多樣品制備裝置，包括：

底座托盤，所述底座托盤上設有第一通孔；

頂蓋，所述頂蓋可拆卸地連接于所述底座托盤，所述頂蓋上設有定位機構；

樣品座，所述樣品座設于所述底座托盤上，所述樣品座上設有多個第二通孔，所述第二通孔用于放置巖樣，當所述頂蓋連接于所述底座托盤時，所述定位機構將所述巖樣固定于所述第二通孔內；

反應容器，所述反應容器能夠容納所述底座托盤。

優選地，所述第一通孔為多個，多個所述第一通孔設于所述底座托盤的盤底。

優選地，所述頂蓋上設有多個貫穿所述頂蓋的螺紋孔，當所述頂蓋連接于所述底座托盤時，每個螺紋孔與一個所述第二通孔相對應，所述定位機構包括多個螺紋頂桿，每個所述螺紋頂桿螺紋連接于一個所述螺紋孔內以將所述巖樣固定于所述第二通孔內。

優選地，所述底座托盤與所述頂蓋通過螺紋連接，且所述底座托盤與所述頂蓋的連接處設有密封圈。

優選地，所述第一通孔的數量大于所述第二通孔的數量；和/或

所述第一通孔和所述第二通孔均為圓柱形孔，且所述第一通孔的直徑小于所述第二通孔的直徑。

優選地，所述底座托盤的盤底表面設有聚四氟乙烯涂層，和/或所述反應容器的材質為聚四氟乙烯。