[發明專利]一種納米甲殼素-二氧化鈦-聚丙烯酰胺復合催化水凝膠及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910123905.0
• 申請日: 2019-02-19
• 公開（公告）號: CN109897196B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 岳一瑩;王先慧;韓景泉;徐立杰;梅長彤;顧佳敏
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L33/26;C08L5/08;C08K3/22;C08F220/56;C08F222/38;C08B37/08;C08J3/24;C02F1/28;C02F1/30
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 競存;徐冬濤

1.一種納米甲殼素-二氧化鈦-聚丙烯酰胺復合催化水凝膠，其特征在于，所述水凝膠采用下列方法制備得到：

a.制備納米甲殼素懸浮液，所述納米甲殼素為TEMPO氧化的納米甲殼素；

b.制備納米甲殼素--二氧化鈦懸浮液，納米甲殼素和二氧化鈦的絕干質量比為0.1~0.8；

c.納米甲殼素--二氧化鈦復合物懸浮液中引入丙烯酰胺單體、交聯劑、引發劑，攪拌，所述丙烯酰胺單體和步驟b中二氧化鈦單體加入量的質量比為1:1~4:1；加入促進劑常溫形成凝膠，制得納米甲殼素-二氧化鈦-聚丙烯酰胺復合催化水凝膠。

2.根據權利要求1所述的納米甲殼素-二氧化鈦-聚丙烯酰胺復合催化水凝膠，其特征在于步驟a中納米甲殼素懸浮液的制備方法采用化學結合機械處理法，具體步驟包括：

(1)化學處理法：

1）將TEMPO和NaBr加入到100 mL的去離子水中形成混合物，所述TEMPO和NaBr的質量比為1:4 ~1:10；每100mL去離子水中，TEMPO和NaBr的加入總量為0.14~0.22g；25℃下，充分攪拌上述混合物，待TEMPO、NaBr完全溶解后，向反應體系中加入0.5~2g粉碎的甲殼素；

2）劇烈攪拌待甲殼素分散均勻后，再向體系中加入6~10mmol 的NaClO，通過不斷滴加0.5~1.5 mol /L的NaOH溶液將反應體系的pH控制在10~10.5；

3）反應穩定后加入乙醇終止反應，將所得到的懸浮液進行過濾，并用去離子水洗滌3~5次得到懸浮液；

(2)機械處理法：

取上述懸浮液，加去離子水稀釋，700~1100w功率下超聲粉碎5~30min，即制備出納米甲殼素懸浮液，將所述納米甲殼素懸浮液的質量百分比濃度通過添加蒸餾水或旋轉蒸發蒸餾水的方式調節到2%，備用。

3.根據權利要求2所述的納米甲殼素-二氧化鈦-聚丙烯酰胺復合催化水凝膠，其特征在于，所述甲殼素懸浮液超聲破碎時間為10min。

4.根據權利要求1所述的納米甲殼素-二氧化鈦-聚丙烯酰胺復合催化水凝膠，其特征在于步驟b中納米甲殼素--二氧化鈦懸浮液的制備方法包括以下步驟：

1）取二氧化鈦粉末加入到步驟a制備的質量百分比濃度為2%的納米甲殼素懸浮液，所述質量百分比濃度為2%的納米甲殼素懸浮液的用量為25g-32g，所述納米甲殼素和二氧化鈦的絕干質量比為0.1~0.8；在室溫下磁力攪拌30~120分鐘，得到納米甲殼維素--二氧化鈦懸浮液；

2）將納米甲殼維素--二氧化鈦懸浮液，通過高速均質儀攪拌使其均勻分散；所述高速均質儀攪拌時間為10~40min，攪拌轉速為6000~15000rpm，形成均勻的納米甲殼素--二氧化鈦懸浮液。

5.根據權利要求2所述的納米甲殼素-二氧化鈦-聚丙烯酰胺復合催化水凝膠，其特征在于，所述二氧化鈦為銳鈦礦和金紅石的混合物。

6.根據權利要求1所述的納米甲殼素-二氧化鈦-聚丙烯酰胺復合催化水凝膠，其特征在于步驟c中納米甲殼素-二氧化鈦-聚丙烯酰胺復合催化水凝膠的制備方法包括以下步驟：

1）稱取丙烯酰胺單體，所述丙烯酰胺單體加入量與步驟b中二氧化鈦加入量的質量比為1:1~4:1；稱取占丙烯酰胺單體0.5wt%的交聯劑N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺或乙二醇二丙烯酸酯，占丙烯酰胺單體1 wt %的引發劑過硫酸鹽，溶解在步驟b制得的納米甲殼維素--二氧化鈦懸浮液中，充分攪拌12~24h形成均一的懸浮液；

2）在冰水浴中，將25-60μLN,N,N',N'-四甲基乙二胺促進劑加入到上述懸浮液中并攪拌，直至形成分散良好的前體懸浮液；在常溫下聚合12~24h后制得納米甲殼素-二氧化鈦-聚丙烯酰胺復合催化水凝膠。