[發明專利]一種氧化石墨烯強化厭氧氨氧化顆粒及其制備方法

在審

• 申請號: 201910119449.2
• 申請日: 2019-02-18
• 公開（公告）號: CN109626577A
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 陳光輝;于德爽;王妍妍;張培玉;王曉霞;邱艷玲;苗圓圓
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C02F3/30
• 分類號: C02F3/30
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 于正河

1.一種氧化石墨烯強化厭氧氨氧化顆粒，其特征在于由含有氧化石墨烯和厭氧氨氧化菌的混合物被具有孔道的聚氨酯載體包埋固定制成，其中氧化石墨烯的質量濃度為0.1％-0.5％，能夠用于廢水的生物脫氮。

2.一種如權利要求1所述氧化石墨烯強化厭氧氨氧化顆粒的制備方法，其特征在于將粉末狀的氧化石墨烯與含有厭氧氨氧化菌的液體均勻混合，使厭氧氨氧化菌被氧化石墨烯粉末所吸附，形成含有厭氧氨氧化菌的氧化石墨烯微小顆粒，然后向混合溶液中加入水性聚氨酯預聚體混合，再加入聚合引發劑進行聚合反應，使其凝固成酯狀水溶膠，然后再進行機械切割，具體包括以下步驟：

(1)用厭氧氨氧化污泥和自來水調配成混合液揮發性懸浮固體濃度為2500-10000mg/L的混合液A；

(2)在溶液A中加入總質量0.1％～0.5％的氧化石墨烯粉末，并混合均勻得到混合液B；

(3)在混合液B中加入總質量10-15％的水性聚氨酯預聚體，并混合均勻得到混合液C；

(4)向混合液C中先后加入總質量1-2％的引發劑過硫酸鉀和0.2-0.5％的催化劑四甲基乙二胺，并攪拌均勻，制成混合液D；

(5)將混合液D靜置5-30分鐘得到水溶膠凝固體后，將水溶膠凝固體切割成邊長為2-8mm的立方體顆粒，制備得到氧化石墨烯強化厭氧氨氧化顆粒。

3.根據權利要求1所述氧化石墨烯強化厭氧氨氧化顆粒的制備方法，其特征在于所述氧化石墨烯為任何具有氧化石墨烯特性的氧化石墨烯分析純粉末或化學純粉末，或按如下步驟制備：

(1)預氧化：取5克高級純石墨粉加入放有500毫升質量濃度98％的濃硫酸()的燒杯中，機械攪拌24h得混合液A；

(2)氧化：將裝有混合液A的燒杯移至4℃以下的冰水浴中，然后將25克高錳酸鉀緩慢加入燒杯中，機械攪拌24h后移去冰水浴，放置室溫中，再緩慢加入500毫升去離子水后，機械攪拌24h得混合液B；然后將飽和過氧化氫溶液緩慢加入混合液B中，直至混合液顏色變成金黃色，且1min內無顏色變化后攪拌5h；

(3)洗滌沉淀：將燒杯中注滿水，靜置沉淀，待上層溶液與下面沉淀有明層界面時，倒掉上清液，并按照體積比濃鹽酸：去離子水＝1：9的比例配制稀鹽酸溶液1000ml，用稀鹽酸溶液分三次對氧化石墨溶液進行水洗，得沉淀物；

(4)離心：取50ml離心管，將步驟(3)制得的沉淀物裝入離心管中在4000r/min條件下離心15min得到沉淀物；

(5)透析：將離心后的沉淀物裝入透析袋中透析3天即制得氧化石墨烯溶液；

(6)冷凍干燥：將氧化石墨烯溶液裝入培養皿中，先放入冷凍箱內進行冷凍成塊，再將其放入冷凍干燥機中進行冷凍干燥兩天即制得棕黃色絮狀氧化石墨烯。