[發明專利]加熱不燃燒卷煙芯基材中薄荷醇的測定方法

在審

• 申請號: 201910118128.0
• 申請日: 2019-02-15
• 公開（公告）號: CN109975452A
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 段海波;李超;李娥賢;吳佳;范多青;楊乾栩;蔡潔云;董亮
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生;于洪

1.加熱不燃燒卷煙芯基材中薄荷醇的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟（1），以氘代甲苯作為內標物，配制含有內標物的萃取溶劑；

步驟（2），配制含有薄荷醇和內標物的系列標準工作溶液，并采用GC分析，繪制薄荷醇的標準工作曲線；

步驟（3），將加熱不燃燒卷煙芯基材樣品加入到含有內標的萃取溶劑中，振蕩萃取，靜置后取上層清液，經有機相濾膜過濾，濾液進行GC分析；同時，作不加加熱不燃燒卷煙芯基材樣品的空白對照，之后依據內標法定量，根據步驟（2）得到的標準工作曲線，計算該加熱不燃燒卷煙芯基材中薄荷醇的含量。

2.根據權利要求1所述的加熱不燃燒卷煙芯基材中薄荷醇的測定方法，其特征在于，步驟（1）中含有內標物的萃取溶劑為含有0.1mg/mL~0.2 mg/mL內標物的乙醇溶液。

3.根據權利要求1所述的加熱不燃燒卷煙芯基材中薄荷醇的測定方法，其特征在于，步驟（2）中，系列標準工作溶液的配制方法為：用乙醇作為溶劑，配制含有薄荷醇和內標物的系列標準工作溶液，其中，薄荷醇的濃度為0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L，氘代甲苯的濃度為0.1mg/mL。

4.根據權利要求1所述的加熱不燃燒卷煙芯基材中薄荷醇的測定方法，其特征在于，步驟（2）中，標準工作曲線繪制時，以薄荷醇的峰面積與內標物的峰面積的比值為縱坐標，以薄荷醇濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線。

5.根據權利要求1所述的加熱不燃燒卷煙芯基材中薄荷醇的測定方法，其特征在于，步驟（3）中，將0.5g~1.0g加熱不燃燒卷煙芯基材碎片浸入到含有0.1mg/mL~0.2 mg/mL內標物的乙醇溶液中，之后進行振蕩萃取；

其中，每毫升含有0.1mg/mL~0.2 mg/mL內標物的乙醇溶液萃取5mg~20mg加熱不燃燒卷煙芯基材碎片。

6.根據權利要求1所述的加熱不燃燒卷煙芯基材中薄荷醇的測定方法，其特征在于，步驟（3）中，振蕩萃取時間為2h；有機相濾膜為0.45μm有機相濾膜。

7.根據權利要求1所述的加熱不燃燒卷煙芯基材中薄荷醇的測定方法，其特征在于，步驟（3）中，計算方法具體為：

式中：

X ——加熱不燃燒卷煙芯基材樣品中薄荷醇的含量，單位為mg/kg；

C_i——由標準工作曲線得出的加熱不燃燒卷煙芯基材樣品中薄荷醇的濃度，單位為mg/L；

C_i0 ——由標準工作曲線得出的空白對照中薄荷醇成分的濃度，單位為mg/L；

V ——步驟（3）中所采用的含有內標的萃取溶劑的體積，單位為mL；

m ——加熱不燃燒卷煙芯基材樣品的質量，單位為g。

8.根據權利要求1所述的加熱不燃燒卷煙芯基材中薄荷醇的測定方法，其特征在于，所述的GC條件為：色譜柱：硝基對苯二酸改性的聚乙二醇強極性熔融硅毛細管色譜柱，規格為50m×0.32mm×0.25μm，固定相為交聯聚乙二醇；載氣：氦氣，恒流模式；流速：1.2mL/min；程序升溫：初始溫度160℃，保持2min，以5℃/min升至200℃，保持5min；檢測器溫度：250℃；進樣口溫度：250℃；輔助氣：空氣400mL/min、高純氫氣40ml/min、高純氦氣25ml/min；分流進樣，分流比50:1，進樣量1μL。