[發明專利]一種氧化鋁納米顆粒/聚酰亞胺基儲能介質及其制備方法

在審

• 申請號: 201910117231.3
• 申請日: 2019-02-15
• 公開（公告）號: CN109776828A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 遲慶國;王博;張天棟;張昌海;王暄
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10;C08K3/22
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 劉坤

1.一種氧化鋁納米顆粒/聚酰亞胺基儲能介質的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟一、制備氧化鋁納米顆粒：

將硝酸鋁、去離子水和無水乙醇按一定質量體積比混勻，置于一定溫度下烘干，所得粉末依次進行球磨處理、煅燒處理及納米砂磨處理，得到氧化鋁納米顆粒；

步驟二、制備前驅體溶液：

按一定質量體積比備好步驟一制得的氧化鋁納米顆粒、N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚，將氧化鋁納米顆粒、均苯四甲酸酐和N,N-二甲基甲酰胺混合并超聲分散一定時間，在冰水浴條件下攪拌過程中分次加入4,4-二氨基二苯醚，充分攪拌后得到混合膠狀前驅體溶液；

步驟三、制備氧化鋁納米顆粒/聚酰亞胺基儲能介質：

將步驟二制得的前驅體溶液制成薄膜后進行梯度升溫酰亞胺化處理，冷卻后得到氧化鋁納米顆粒/聚酰亞胺基儲能介質。

2.根據權利要求1所述一種氧化鋁納米顆粒/聚酰亞胺基儲能介質的制備方法，其特征在于，步驟一所述硝酸鋁、去離子水和無水乙醇的質量體積比為1g:1ml:10ml，所述烘干溫度為80℃，烘干時間為8～12h。

3.根據權利要求1或2所述一種氧化鋁納米顆粒/聚酰亞胺基儲能介質的制備方法，其特征在于，步驟一所述球磨處理是將烘干所得粉末放入球磨罐，加入球磨罐容積60％的無水乙醇，在600～800r/min的轉速下處理12h，將所得漿料在80℃條件下烘干8h。

4.根據權利要求3所述一種氧化鋁納米顆粒/聚酰亞胺基儲能介質的制備方法，其特征在于，步驟一所述煅燒處理的工藝為：以2℃/min的升溫速度，450min升至900℃，在900℃保溫1h后降溫至室溫。

5.根據權利要求4所述一種氧化鋁納米顆粒/聚酰亞胺基儲能介質的制備方法，其特征在于，步驟一所述納米砂磨處理是將煅燒后的粉末加入納米砂磨機容器中，加入砂磨機容積60％的無水乙醇，在2500r/min的轉速下砂磨4h后在80℃溫度下烘干8h。

6.根據權利要求5所述一種氧化鋁納米顆粒/聚酰亞胺基儲能介質的制備方法，其特征在于，步驟一所述氧化鋁納米顆粒的粒徑為200～300nm。

7.根據權利要求6所述一種氧化鋁納米顆粒/聚酰亞胺基儲能介質的制備方法，其特征在于，步驟二所述氧化鋁納米顆粒、N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚的質量體積比為(0.1083～0.8066)g:33ml:2.0024g:2.2248g，所述超聲分散的超聲功率為490W，超聲分散時間為30～60min；所述攪拌的轉速為350r/min。

8.根據權利要求7所述一種氧化鋁納米顆粒/聚酰亞胺基儲能介質的制備方法，其特征在于，步驟三所述前驅體溶液制成薄膜是將前驅體溶液真空排氣泡處理后刮涂至玻璃板上，涂膜厚度為40μm，80℃條件下真空干燥1h定型成膜。

9.根據權利要求8所述一種氧化鋁納米顆粒/聚酰亞胺基儲能介質的制備方法，其特征在于，步驟三所述梯度升溫酰亞胺化處理條件為依次升溫至160℃、200℃、240℃、280℃、320℃和350℃，在160℃、200℃、240℃、280℃和320℃溫度下的保溫處理時間均為0.5h，在350℃溫度下的保溫處理時間為1h。

10.一種權利要求1-9任一所述氧化鋁納米顆粒/聚酰亞胺基儲能介質的制備方法制備的氧化鋁納米顆粒/聚酰亞胺基儲能介質，其特征在于，氧化鋁納米顆粒占儲能介質體積的1～7vol.％。