[發明專利]卡洛芬及其中間體的合成方法在審
| 申請號： | 201910113960.1 | 申請日： | 2019-02-14 |
| 公開（公告）號： | CN109761880A | 公開（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發明（設計）人： | 不公告發明人 | 申請（專利權）人： | 王美妮 |
| 主分類號： | C07D209/88 | 分類號： | C07D209/88;C07C229/42 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 054101 河北省*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 卡洛芬 生成式 混合物 副產物 合成 對硝基苯胺 重氮化反應 還原反應 氯苯基 丙酸 制備 | ||
1.一種卡洛芬的合成方法，包含以下步驟：
(1)2-(3-溴-4-氯苯基)丙酸和對硝基苯胺反應，生成式C-1所示2-(3-((4-硝基苯基)氨基)-4-氯苯基)丙酸；
(2)式C-1所示2-(3-((4-硝基苯基)氨基)-4-氯苯基)丙酸經過還原反應，生成式C-2所示2-(3-((4-氨基苯基)氨基)-4-氯苯基)丙酸；
(3)式C-2所示2-(3-((4-氨基苯基)氨基)-4-氯苯基)丙酸經過重氮化反應，制備得到式B-3所示2-(3-((4-氯苯基)氨基)-4-氯苯基)丙酸和副產物B-31所示2-(4-氯-3-((4-氯苯基)(N-亞硝基)氨基)苯基)丙酸的混合物；
(4)式B-3所示2-(3-((4-氯苯基)氨基)-4-氯苯基)丙酸和副產物B-31所示2-(4-氯-3-((4-氯苯基)(N-亞硝基)氨基)苯基)丙酸的混合物經過處理得到式B-3所示2-(3-((4-氯苯基)氨基)-4-氯苯基)丙酸；
(5)式B-3所示2-(3-((4-氯苯基)氨基)-4-氯苯基)丙酸經過反應生成式A所示卡洛芬；
2.式C-1、式C-2所示化合物：
3.權利要求2所述式C-1所示和化合物和C-2所示化合物在卡洛芬合成中的應用。
4.根據權利要求1所述的卡洛芬的合成方法，其中在第(5)步反應中，所用催化劑為氯化鈀和氯化鎳。
5.根據權利要求1所述的卡洛芬的合成方法，其中在第(5)步反應中，所用催化劑為氯化鈀和無水氯化銅。
6.根據權利要求4所述的卡洛芬的合成方法，其中氯化鈀和氯化鎳的物質量的比為1∶1。
7.根據權利要求5所述的卡洛芬的合成方法，其中氯化鈀和無水氯化銅的物質量的比為1∶1。
8.權利要求1所述的卡洛芬的合成方法，其中(1)步為：
(1)2-(3-碘-4-氯苯基)丙酸和對硝基苯胺反應，生成式C-1所示2-(3-((4-硝基苯基)氨基)-4-氯苯基)丙酸；
9.根據權利要求8所述的卡洛芬的合成方法，其中在第(5)步反應中，所用催化劑為氯化鈀和氯化鎳。
10.根據權利要求8所述的卡洛芬的合成方法，其中在第(5)步反應中，所用催化劑為氯化鈀和無水氯化銅。
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