[發(fā)明專利]一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910113867.0 | 申請(qǐng)日: | 2019-02-14 |
| 公開(公告)號(hào): | CN109841830B | 公開(公告)日: | 2021-10-26 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 楊書廷;賈偉曉;鄭延輝;董紅玉 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 河南電池研究院有限公司;河南師范大學(xué) |
| 主分類號(hào): | H01M4/485 | 分類號(hào): | H01M4/485;H01M4/58;H01M10/0525;H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62 |
| 代理公司: | 北京挺立專利事務(wù)所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 趙振 |
| 地址: | 453000 河南省新*** | 國(guó)省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 鋰離子電池 負(fù)極 材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供一種鋰離子電池負(fù)極材料鈦鈮酸鋰及其制備方法,該負(fù)極材料通式為L(zhǎng)i4xTi4x+1Nb2(1?x)O7+5x,其中,0<x<1。該電池負(fù)極材料的制備方法包括以下步驟:步驟一:將鈦源和鈮源混合;加入鋰源,混合均勻;步驟二:將上述混合物在保護(hù)性氣氛中450?1100℃保溫,保溫時(shí)間10?14h。本發(fā)明制備的鈦鈮酸鋰電池負(fù)極材料具有高容量和好的循環(huán)性能,在100個(gè)循環(huán)周期后仍保持大于130mAh/g的容量。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于鋰離子動(dòng)力電池材料領(lǐng)域,尤其涉及一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法。
背景技術(shù)
近年來(lái)隨著3C數(shù)碼產(chǎn)品、儲(chǔ)能、通信及新能源汽車領(lǐng)域的迅速發(fā)展,人們對(duì)鋰離子電池的性能要求越來(lái)越嚴(yán)苛。尖晶石鈦酸鋰是一種“零應(yīng)變”材料,具有循環(huán)性能好、充放電電壓平臺(tái)穩(wěn)定、安全性好、易制備等優(yōu)點(diǎn),是一種極具使用潛能的負(fù)極材料。但是鈦酸鋰材料放電容量低,且電子和離子導(dǎo)電能力較弱,循環(huán)性能差,限制了其在商業(yè)中的大規(guī)模應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有高容量和好的循環(huán)性能的鋰離子電池負(fù)極材料鈦鈮酸鋰的制備方法。
技術(shù)方案如下:
本發(fā)明提供一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法,包括以下步驟:
步驟一:將鈦源和鈮源混合;預(yù)處理:將混合后的鈦源和鈮源在500-800℃加熱 2-4h,然后破碎、篩分;加入鋰源,混合均勻;
步驟二:將所得混合物在保護(hù)性氣氛中600-1100℃保溫,保溫時(shí)間10h。
優(yōu)選地,在所述步驟一中,在加入鋰源的同時(shí),還加入有碳源。
優(yōu)選地,所述預(yù)處理時(shí)升溫速度≤5℃/min。
優(yōu)選地,所述鈦源為銳鈦型二氧化鈦、金紅石型二氧化鈦或板鈦型二氧化鈦;所述鈮源為氫氧化鈮和/或氧化鈮;所述鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰或硝酸鋰中的一種或幾種;所述碳源為蔗糖、葡萄糖、淀粉中的一種或幾種。
優(yōu)選地,所述步驟二中的保溫分兩時(shí)段進(jìn)行,
第一段,以≤5℃/min的速度升至690℃,恒溫保溫2h;
第二段,以≤3℃/min的速度繼續(xù)升溫至900℃,恒溫保溫8h,然后自然冷卻至室溫。
優(yōu)選地,所述保護(hù)性氣氛為氮?dú)饣驓鍤鈿夥铡?/p>
本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明的方法制備的鈦鈮酸鋰電池負(fù)極材料,具有高容量和好的循環(huán)性能。本發(fā)明制備的鈦鈮酸鋰負(fù)極材料在100個(gè)循環(huán)周期后仍保持大于130mAh/g的容量。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說(shuō)明。在此需要說(shuō)明的是,對(duì)于這些實(shí)施方式的說(shuō)明用于幫助理解本發(fā)明,但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限定。
實(shí)施例1
1、鋰離子電池負(fù)極材料的制備:
①稱取0.9mol二氧化鈦(銳鈦型)、0.4mol五氧化二鈮、 0.2mol碳酸鋰,在砂磨機(jī)上混合均勻;
②將混合后的物料置于管式爐中,通入氬氣作為保護(hù)氣體,升至690℃保溫2h,然后升溫至965℃保溫10h然后自然冷卻至室溫;
③將步驟②得到的物料進(jìn)行破碎,過(guò)250目篩,最終得到負(fù)極材料鈦鈮酸鋰Li0.8Ti1.8Nb1.6O8。
2、電性能測(cè)試:
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