[發(fā)明專利]一種二硫化鉬/堿式碳酸鎳鈷復(fù)合電極材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2019-02-12
• 公開（公告）號: CN109767931B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳愛英;祁鵬;王坤;薛鵬程;王現(xiàn)英
• 申請（專利權(quán)）人: 上海理工大學(xué)
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/30;H01G11/24;H01G11/26
• 代理公司: 上海邦德專利代理事務(wù)所(普通合伙) 31312
• 代理人: 余昌昊

本發(fā)明提出了一種二硫化鉬/堿式碳酸鎳鈷復(fù)合電極材料的制備方法，包括：將四水乙酸鎳、四水乙酸鈷、尿素和氟化銨溶解于去離子水中，制得溶液；將二硫化鉬加入所述溶液中，攪拌得到懸濁液；將所述懸濁液移至反應(yīng)釜，并在反應(yīng)釜內(nèi)高溫加熱并離心分離得到黑色產(chǎn)物；將所述黑色產(chǎn)物經(jīng)清洗后恒溫干燥，得到二硫化鉬/堿式碳酸鎳鈷復(fù)合電極材料。本發(fā)明方法步驟簡單，所制得的復(fù)合電極材料性能優(yōu)越，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，適宜大批量生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二硫化鉬/堿式碳酸鎳鈷復(fù)合電極材料的制備方法。

背景技術(shù)

便攜式電子設(shè)備需求的增長促進了薄片儲能元件的發(fā)展。二硫化鉬是一種具有類石墨烯結(jié)構(gòu)的層狀化合物，其各層之間通過范德華力連接，片層兩邊都可以富集電荷形成雙電層且有利于電解液的擴散，是非常有前景的超級電容器材料。但是，二硫化鉬半導(dǎo)體相低的導(dǎo)電性，限制了其進一步發(fā)展和實際應(yīng)用。

堿式碳酸鎳鈷具有高的電子和離子導(dǎo)電性，其晶體結(jié)構(gòu)間豐富的金屬鍵提供了充足的電子傳輸通道，氫氧根和水在其一維鏈狀晶體結(jié)構(gòu)單元間的穿插為離子的快速傳輸提供保障。

本發(fā)明的目的是利用堿式碳酸鎳鈷所具有的優(yōu)勢來彌補二硫化鉬作為儲能元件的短板，提供一種一步合成二硫化鉬/堿式碳酸鎳鈷復(fù)合電極材料的制備方法，用于電化學(xué)儲能領(lǐng)域。該復(fù)合材料具有合成周期短、電化學(xué)活性高、穩(wěn)定性好等特點。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明提出的一種二硫化鉬/堿式碳酸鎳鈷復(fù)合電極材料的制備方法，包括：

步驟一：將四水乙酸鎳、四水乙酸鈷、尿素和氟化銨溶解于去離子水中，制得溶液，四水乙酸鎳、四水乙酸鈷、尿素和氟化銨按照摩爾比1:1:10:4溶解于去離子水中，所述四水合乙酸鎳的濃度為4mmol/L；

步驟二：將二硫化鉬加入所述溶液中，攪拌得到懸濁液，二硫化鉬的溶度為6.25mmol/L，二硫化鉬是用水合肼還原四硫代鉬酸銨得到；

步驟三：將所述懸濁液移至反應(yīng)釜，并在反應(yīng)釜內(nèi)高溫加熱并離心分離得到黑色產(chǎn)物；

步驟四：將所述黑色產(chǎn)物經(jīng)清洗后恒溫干燥，得到二硫化鉬/堿式碳酸鎳鈷復(fù)合電極材料，使用去離子水清洗，各清洗三次，離心分離，轉(zhuǎn)速為10000rpm，離心時間為15min。

本發(fā)明提出的所述二硫化鉬/堿式碳酸鎳鈷復(fù)合電極材料的制備方法中，。

本發(fā)明提出的所述二硫化鉬/堿式碳酸鎳鈷復(fù)合電極材料的制備方法中，懸濁液在反應(yīng)釜內(nèi)加熱100℃，2～18h。

本發(fā)明提出的所述二硫化鉬/堿式碳酸鎳鈷復(fù)合電極材料的制備方法中，恒溫干燥的溫度為60℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明通過簡單的一步水熱法得到了二硫化鉬/堿式碳酸鎳鈷復(fù)合電極材料，該材料可以應(yīng)用于電化學(xué)儲能領(lǐng)域。在形貌方面，經(jīng)過水熱作用，會形成Ni-Co的片層結(jié)構(gòu)，在氟化銨的作用下自組裝成刺球狀并包覆二硫化鉬微球。這一結(jié)構(gòu)，一方面可以增大電解液與活性材料的有效接觸，提高其電化學(xué)活性比表面；另一方面，堿式碳酸鎳鈷晶體結(jié)構(gòu)間豐富的金屬鍵為二硫化鉬提供了充足的電子傳輸通道，緩解了二硫化鉬半導(dǎo)體相低電導(dǎo)率的問題。在電化學(xué)儲能方面，二硫化鉬/堿式碳酸鎳鈷復(fù)合后表面出高的電化學(xué)容量，在10mV/s掃描速率下，其質(zhì)量比電容最高可以達到1018F/g，明顯優(yōu)于單一的二硫化鉬。在合成工藝方面，采用一步水熱法，并不涉及繁瑣的制備和復(fù)合過程，能耗低，從而有利于實現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用。綜述，該合成方法步驟簡單，性能優(yōu)越，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，適宜大批量生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1～2制備的二硫化鉬原料和二硫化鉬/堿式碳酸鎳鈷復(fù)合電極材料的X射線衍射圖(XRD)。

圖2是本發(fā)明實施例1制備的二硫化鉬原料的掃描電子顯微鏡圖(SEM)。