[發明專利]一種制備等軸狀α相氮化硅粉末的方法

有效

• 申請號: 201910107404.3
• 申請日: 2019-02-02
• 公開（公告）號: CN109608205B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 謝志鵬;胡尊蘭
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C04B35/584
• 分類號: C04B35/584;C04B35/626;C01B21/068
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

1.一種制備等軸狀α相氮化硅粉末的方法，包括：

1）將硅亞胺在保護氣氛下進行熱分解，得到無定型氮化硅粉體；

2）將步驟1）所得無定型氮化硅粉體進行球磨，得到球磨后的無定型氮化硅粉體；

所述步驟2）球磨在添加劑存在的條件下進行；

所述添加劑選自金屬氯化物、α相氮化硅粉、硫酸鹽、氧化物和氟化物中至少一種；

所述添加劑與無定型氮化硅粉體的重量比為0：100-50：50；且所述添加劑的用量不為0；

球磨溶劑為液氮；球磨漿料的固含量為10%~50%；

所述球磨步驟中，球磨溫度為-196℃~+25℃，球磨方式為以液氮為溶劑進行球磨或在氮氣氣氛中球磨；球磨轉速為20~400rpm；球磨時間為0~48h，且所述球磨時間不為0；

所述球磨后的無定型氮化硅粉體的粒徑為0.1~10μm；

球磨所用研磨球為氮化硅；球料比為1:1~10:1；

3）將步驟2）所得球磨后的無定型氮化硅粉體在壓強為0.1~10MPa的條件下進行結晶化處理，得到所述等軸狀α相氮化硅粉末；

所述步驟3）結晶化處理步驟中，結晶化氣氛選自氬氣、一氧化碳、氮氣、氫氣、氧氣和氨氣中至少一種；

溫度為1200~1700℃；時間為0~48h；且結晶化時間不為0；

所述步驟3）結晶化處理步驟中，壓強為0.2~5MPa。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1）中，所述保護氣氛選自氬氣、一氧化碳、氮氣、氫氣、氧氣和氨氣中至少一種；

所述保護氣氛的流速為10-100mL/min；

所述熱分解步驟中，溫度為800~1200℃；時間為1-48h。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟2）中，所述金屬氯化物選自氯化鎂、氯化鈣、氯化鈉、氯化鉀、氯化鑭、氯化釹、氯化釔和氯化釓中至少一種；

所述α相氮化硅粉中，α相氮化硅的質量百分含量95%，粒徑200nm；

所述硫酸鹽選自硫酸鉀、硫酸鈉和硫酸鎂中至少一種；

所述氧化物選自氧化釔、氧化鐿、氧化鈰、氧化釹、氧化鑭、氧化鈣和氧化鎂中至少一種；

所述氟化物選自氟化鎂、氟化釔、氟化鈣、氟化鈉和氟化鉀中至少一種。

4.根據權利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述步驟3）結晶化處理步驟中，溫度為1300~1500℃。