[發明專利]一種納米片狀斜發沸石分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201910106149.0
• 申請日: 2019-02-02
• 公開（公告）號: CN109592696B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 孫繼紅;歐陽騰;白詩揚;翟承偉;焦鍵;李晶
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C01B39/46
• 分類號: C01B39/46;B82Y40/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

本發明提供了一種納米片狀斜發沸石分子篩的制備方法。其包括以下步驟：首先將氫氧化鈉或氫氧化鈉和氫氧化鉀的混合物與硅源、鋁源和水混合攪拌在一定溫度下晶化一段時間后過濾得到固體II；然后將固體II作為誘導物種加入到由不同硅源，氫氧化鈉或氫氧化鈉和氫氧化鉀的混合物、鋁源、水形成的合成體系中，在80?200℃下晶化10?96小時，冷卻至室溫后經過固液分離，洗滌，干燥后即得到納米片狀斜發沸石分子篩。本發明通過加入誘導物種有利于縮短晶化時間，降低晶化溫度。所得納米片狀斜發沸石分子篩具有相對結晶度高，晶粒尺寸小等特點。

技術領域

本發明屬于沸石分子篩材料制備技術領域，特別涉及一種片狀斜發沸石分子篩的制備方法。

背景技術

本發明屬于無機合成微材料領域，特別涉及一種誘導物種法合成納米片狀斜發沸石分子篩。

斜發沸石分子篩屬于片沸石族，其骨架由硅、鋁和氧等元素組成，孔道為十元環和八元環組成的二維孔道，孔道尺寸分別為0.75×0.31nm，0.46×0.36nm和0.47×0.28nm。因其具有獨特的孔道結構、較強的離子交換性能和較高的吸附容量，所以被廣泛用于氣體分離，廢水處理、土壤改良以及工業催化等領域。雖然自然界蘊藏著豐富的斜發沸石，但由于含有大量雜質或其他晶相，極大地限制應用和開發。近年來人工合成斜發沸石的方法少有報道，主要原因是由于合成條件非?？量?高溫高壓)，同時在合成過程中伴生雜相。

最早進行人工合成斜發沸石嘗試的是Ames等人(American Minerals,1963,48:1374)，其按照Li₂O·Al₂O₃·8SiO₂·8.5H₂O的投料比在250-300℃下水熱晶化2-3天得到了類斜發沸石。隨后，Goto等人(American Minerals,1977,62:330)在200℃下水熱晶化25天得到含有大量絲光沸石雜相的Na,K-斜發沸石。Itabashi等人(Zeolites，1986，6：30)將同時存在Na離子和K離子的硅鋁酸鹽凝膠在150℃下水熱晶化144h后得到了單一相片狀結構斜發沸石。美國專利US4,503,023，通過在合成體系中加入氟硅酸銨制得一種高硅的層狀斜發分子篩(LZ-219)。雖然Satokawa等人(EP0681991[P].1995.，EP0681991[P].1995.，DE69511319T[P].2000.，JP3677807B[P].2005.，JPH0826721A[P].1996.)在100-200℃下水熱晶化1-15天，Williams等人(Chemical Communications,1997,21:2113-2114)在150℃下水熱晶化336h后分別得到了較高純度和不含雜相的斜發沸石，但其原料配比被限制在非常窄的范圍內，同時過長的晶化時間以及過高的反應溫度和壓力極大地限制了斜發沸石的工業化生產。