[發明專利]一種具有電磁屏蔽效應的有機硅耐熱涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 201910105095.6
• 申請日: 2019-02-01
• 公開（公告）號: CN109852237B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 姜波;趙立偉;黃玉東;方曉嬌;張彤;殷悅;張奎元;時向榮;楊劍;王爽
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C09D183/06
• 分類號: C09D183/06;C09D183/08;C09D7/62;C08G77/14;C08G77/26
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

1.一種具有電磁屏蔽效應的有機硅耐熱涂層，包括有機硅聚合物基體、電磁屏蔽填料和固化劑，其特征在于：所述有機硅聚合物基體為苯基-縮水甘油醚基功能化聚硅氧烷和氨基功能化聚硅氧烷，所述電磁屏蔽填料為γ-氨丙基三乙氧基硅烷表面功能化的Ti₃C₂T_x納米片，所述苯基-縮水甘油醚基功能化聚硅氧烷的結構式為

所述氨基功能化聚硅氧烷的結構式為：

2.根據權利要求1所述的一種具有電磁屏蔽效應的有機硅耐熱涂層，其特征在于：有機硅聚合物基體、電磁屏蔽填料和固化劑的質量比例范圍為1:0.45～0.85:0.1～0.66。

3.根據權利要求1所述的一種具有電磁屏蔽效應的有機硅耐熱涂層，其特征在于：苯基-縮水甘油醚基功能化聚硅氧烷與氨基功能化聚硅氧烷的質量比例范圍為1:0.25～0.55。

4.根據權利要求1所述的一種具有電磁屏蔽效應的有機硅耐熱涂層，其特征在于：所述苯基-縮水甘油醚基功能化聚硅氧烷結構中R1與R2的摩爾比為1:0.5～3。

5.根據權利要求1所述的一種具有電磁屏蔽效應的有機硅耐熱涂層，其特征在于：所述固化劑為酚醛胺固化劑、酚醛酰胺固化劑、芳香族胺類固化劑、酸酐固化劑以及咪唑類固化劑、聚酰胺固化劑或聚苯并咪唑固化劑。

6.一種權利要求1-5任一權利要求所述的具有電磁屏蔽效應的有機硅耐熱涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將縮水甘油醚硅烷試劑和苯基硅烷試劑按摩爾比為0.5～3:1的比例混合均勻得到混合溶液A，將混合溶液A加入到體積分數為90～95％的乙醇溶液中攪拌均勻得到混合溶液B，向混合溶液B中滴加HCl調控pH值為3～5，將混合溶液B置于50～60℃反應3～6h，反應結束后，去除乙醇、去離子水和HCl，得到苯基-縮水甘油醚基功能化聚硅氧烷；其中混合溶液A與乙醇溶液的體積比為1：0.16～0.34；

步驟二、將氨基硅烷加入到體積分數為90～96％的乙醇溶液中得到混合溶液C，將混合溶液C置于50～60℃反應3～6h，反應結束后，去除乙醇和去離子水，得到氨基功能化聚硅氧烷；其中，氨基硅烷與乙醇溶液的體積比為0.16～0.40:1；

步驟三、將層狀Ti₃C₂T_x分散到體積分數為90～95％的乙醇溶液中，加入層狀Ti₃C₂Tx質量的1-3％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在氬氣保護下室溫攪拌反應24～48h，抽濾除去溶液得到產物，并用乙醇洗滌產物，將產物真空干燥后得到功能化Ti₃C₂T_x納米片，其中，層狀Ti₃C₂Tx與乙醇溶液的質量體積比為1g:500ml～1000ml；

步驟四、將苯基-縮水甘油醚基功能化聚硅氧烷、氨基功能化聚硅氧烷以及固化劑按質量比為1:0.25～0.55：0.125～1.023的比例溶解在無水乙醇中得到混合溶液E，向混合溶液E中加入功能化Ti₃C₂T_x納米片，惰性氣體保護下攪拌30～60min，再超聲分散30～60min，除去無水乙醇，得到混合產物F，將混合產物F置于烘箱中進行固化反應，得到具有電磁屏蔽功效的有機硅耐熱涂層材料，所述功能化Ti₃C₂T_x納米片的質量占苯基-縮水甘油醚基功能化聚硅氧烷、氨基功能化聚硅氧烷和固化劑總質量的27％～77％。

7.根據權利要求6所述的一種具有電磁屏蔽效應的有機硅耐熱涂層的制備方法，其特征在于：步驟四中，固化反應的條件為80～120℃反應1～2h后升溫至140～160℃反應1～3h，然后升溫至170～185℃反應2～4h。