[發(fā)明專利]一種吸附法從沉釩后液中分離富集釩鉻的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910104889.0
• 申請(qǐng)日: 2019-01-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109722539A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣煒;吳伯泱;田文;吳潘;劉長(zhǎng)軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B34/22;C22B34/32;C02F1/28;C02F103/10
• 代理公司: 成都科海專利事務(wù)有限責(zé)任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵

本發(fā)明公開(kāi)了一種以氧化鋯為吸附劑從低濃度釩鉻廢水中分離提取釩鉻的方法，以便在保證吸附效果處理污水的前提下，提高溶液中釩和鉻的分離能力，并富集得到高濃度高純度的釩和鉻的產(chǎn)品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從低濃度釩鉻廢液中分離提取釩鉻、凈化污水的吸附法工藝技術(shù)領(lǐng)域，適用于攀鋼沉釩后液的處理。

背景技術(shù)

釩和鉻在現(xiàn)代工業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用，但是通常作為伴生礦石存在于含釩鈦磁鐵礦中，特別是在我國(guó)攀枝花地區(qū)。它們常常與鈦、鐵、鈷、鎳和鉑等金屬相結(jié)合。攀枝花目前采用的提釩工藝是直接從高品位礦石中提取釩，從低品位礦石中提取釩則是從釩渣中提取。然而，釩渣的萃取由于其相似的化學(xué)性質(zhì)，總是同時(shí)從渣中引入V(V)和Cr(VI)到萃取液中。用銨鹽一步法沉淀釩可以從浸出物中回收大部分釩，但釩沉淀后殘留在溶液中的V(V)和Cr(VI)仍違反中國(guó)工業(yè)廢水排放標(biāo)準(zhǔn)GB 26452-2011，其中規(guī)定最大總V(V)和Cr(VI)含量分別小于0.3 mg/L和0.5mg/L。從低濃度含釩鉻酸鹽溶液中去除釩沉淀后的V(V)和Cr(VI)對(duì)環(huán)境保護(hù)和資源回收具有重要意義和必要性。

目前從釩沉淀后溶液中去除V(V)和Cr(VI)的方法包括化學(xué)或還原沉積法、萃取法和離子交換法等。然而，在還原沉積過(guò)程中存在成本和覆蓋面積相對(duì)較高的問(wèn)題。在萃取提取過(guò)程中，它的操作成本也很高，實(shí)現(xiàn)起來(lái)不容易，并且在操作過(guò)程中很容易產(chǎn)生乳化液。V(V)和 Cr(VI)離子交換過(guò)程則比較復(fù)雜，伴隨成本高，分離效率低等問(wèn)題。

吸附法以其效率高、操作簡(jiǎn)便、設(shè)備相對(duì)緊湊等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于重金屬離子的分離和回收過(guò)程中，特別是在處理低濃度溶液時(shí)。目前已有各種吸附劑用于去除Cr(VI)或V(V)，但由于其相同的性質(zhì)，單一吸附劑對(duì)Cr(VI)或V(V)的同時(shí)高效回收和選擇性分離已難以實(shí)現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種以氧化鋯為吸附劑從低濃度釩鉻廢水中分離提取釩鉻的方法，以便在保證吸附效果處理污水的前提下，提高溶液中釩和鉻的分離能力，并富集得到高濃度高純度的釩和鉻的產(chǎn)品。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種吸附法從沉釩后液中分離富集釩鉻的方法包括以下步驟：(1)調(diào)節(jié)沉釩后液的pH 值至3.5左右，送入含有氧化鋯吸附劑的吸附裝置進(jìn)行吸附，此時(shí)沉釩液中的釩吸附到吸附劑上，而鉻殘留在吸附后液中；(2)調(diào)節(jié)吸附后液的pH值至10左右，送入第二個(gè)含有氧化鋯吸附劑的吸附裝置進(jìn)行吸附，此時(shí)吸附劑吸附溶液中的鉻，得到的殘余液滿足廢水排放標(biāo)準(zhǔn)；(3)將步驟一和二中吸附后的吸附劑分別置于pH值為13和pH值為7的水溶液中濃縮解吸得到高濃度高純度釩產(chǎn)品和鉻產(chǎn)品。

所述氧化鋯吸附劑由以下步驟制備：

(1)濃硫酸(98wt％)2g、異丙醇40ml和正丁醇鋯10ml混合制成溶液A

(2)異丙醇20ml和去離子水5ml混合而成溶液B

(3)將溶液B緩慢成滴加入溶液A，得到黃色固體膠體

(4)無(wú)攪拌熟化后80℃干燥得到米白色塊狀固體

(5)通空氣的情況下600℃煅燒4h得到白色塊狀固體氧化鋯，充分研磨，在100目和200目之間篩分得到吸附劑樣品

所述的氧化鋯吸附劑X射線衍射為四方相晶型，晶粒尺寸約20nm，比表面積為91.4732 ㎡/g，平均孔徑為7.2652nm。的對(duì)釩的吸附容量為55-73mg/g，對(duì)鉻的吸附容量為12-17mg/g，對(duì)釩和鉻混合液的分離系數(shù)高達(dá)362.05。

本發(fā)明和現(xiàn)有方法相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明的吸附劑制法簡(jiǎn)單，不污染環(huán)境，不產(chǎn)生廢渣、廢氣，環(huán)境較好，價(jià)格較低。