[發明專利]一種采用自犧牲模板制備稀土正磷酸鹽的方法

在審

• 申請號: 201910102666.0
• 申請日: 2019-02-01
• 公開（公告）號: CN109694046A
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發明（設計）人: 王雪嬌;辛雙宇;王闖;張帆;姚傳剛;鄭會玲;張蓉瑜
• 申請（專利權）人: 渤海大學
• 主分類號: C01B25/26
• 分類號: C01B25/26
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 寧佳

本發明的一種采用自犧牲模板制備稀土正磷酸鹽的方法，步驟如下：配制相應濃度的稀土硝酸鹽溶液，按配比，將硫酸銨顆粒溶解在稀土硝酸鹽溶液中，形成混合液，調節混合液pH，并持續攪拌得均勻懸濁液，反應獲得產物，反應結束后，立即對產物進行離心分離，獲得層狀化合物納米片RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O，加入磷酸氫二銨溶液中，混合均勻后進行水熱反應，將反應產物冷卻至室溫，離心分離后，干燥得到固體粉末狀態稀土正磷酸鹽六方相REPO₄·1.5H₂O。本發明使用了層狀化合物納米片作為自犧牲模板，更利于REPO₄·1.5H₂O形成，該方法既可獲得六方相含結晶水磷酸鹽也可獲得單斜相不含結晶水磷酸鹽，且合成參數寬泛，不需要精細調控即可獲得目標產物。

技術領域：

本發明屬于材料科學技術領域，具體涉及一種采用自犧牲模板制備稀土正磷酸鹽的方法。

背景技術：

稀土正磷酸鹽(REPO₄)由于其熱穩定性和化學穩定性好、溶解度小、無毒、無污染、折光率大且在真空紫外區間的吸收率高，是一種良好的發光基質材料，在陰極射線管(CRT)、等離子體平板顯示(PDP)、激光技術、指紋顯現技術和量子光學等領域有良好的應用前景。稀土摻雜的磷酸鹽REPO₄熒光粉已引起廣泛關注。目前研究人員已經采用多種方法制備出稀土正磷酸鹽包括傳統固相反應法、微波法、溶膠-凝膠法、水/溶劑熱法等。固相反應法具有產量高、易于量產等優點，但需要高溫(往往高于1200℃)才能成相，并且不易對產物的形貌進行精細的調控，產物形貌不規則、顆粒粒徑分布不均勻、純度不高、易出現團聚現象。微波合成法的原料多為難以吸收微波的氧化物，須在原料外覆蓋微波吸收物質，才能有效地利用微波，但會因此影響合成效果，微波吸收物可能會出現殘留等問題。因此開發不同方法合成磷酸鹽仍有重要的意義。

發明內容：

本發明的目的是克服上述現有技術存在的不足，是針對稀土正磷酸鹽REPO₄合成中存在的問題，并結合超薄層狀化合物RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O，提供一種以層狀化合物RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O為自犧牲模板的制備方法。目的是豐富現有稀土正磷酸鹽REPO₄的制備方法，豐富該種磷酸鹽微觀形貌，該方法根據需要，既能夠制得六方相REPO₄·1.5H₂O稀土正磷酸鹽，又能夠制得單斜相-REPO₄稀土正磷酸鹽。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種采用自犧牲模板制備稀土正磷酸鹽的方法，包括以下步驟：

步驟1，納米片層狀化合物RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O的制備：

(1)將六水稀土硝酸鹽(RE(NO₃)₃·6H₂O)在去離子水中混合均勻，配制成RE³⁺濃度為0.03～0.20mol/L的稀土硝酸鹽(RE(NO₃)₃)溶液；其中，所述的RE為La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy中的一種；