[發(fā)明專利]一種楊梅素左旋肉堿共晶及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910102574.2 | 申請日： | 2019-02-01 |
| 公開（公告）號： | CN109678833B | 公開（公告）日： | 2022-03-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 錢帥;翁興業(yè);張建軍;周萍萍;張銘琪 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國藥科大學(xué) |
| 主分類號： | C07D311/30 | 分類號： | C07D311/30;C07C227/42;C07C229/22;A61P9/10;A61P3/06 |
| 代理公司： | 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200 | 代理人： | 曹翠珍 |
| 地址： | 211198 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 楊梅 素左旋 肉堿 及其 制備 方法 | ||
1.一種楊梅素左旋肉堿共晶，其特征在于，所述共晶由楊梅素與左旋肉堿按摩爾比1:1結(jié)合形成，具有以2θ角值表示的粉末X射線衍射圖，所述粉末X射線衍射圖包含以下2θ角值：7.99，15.76，17.17，18.02，21.85，22.80，24.29，26.79；所述共晶采用DSC分析在241.5℃有熔融吸熱峰；所述共晶的熔點(diǎn)為240～242℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種楊梅素左旋肉堿共晶的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將楊梅素分散于有機(jī)溶劑中形成混懸液；
(2)將左旋肉堿無水乙醇溶液緩慢滴加至步驟(1)所得的楊梅素混懸液中，攪拌混合24h；
(3)將步驟(2)所得淡黃色混懸液經(jīng)抽濾后，將固體于10～40℃真空干燥24～48h，去除溶劑，即制得所述楊梅素左旋肉堿共晶。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種楊梅素左旋肉堿共晶的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述有機(jī)溶劑為乙腈或乙酸乙酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種楊梅素左旋肉堿共晶的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述有機(jī)溶劑與步驟(2)所述無水乙醇的體積比為(0.5～3):1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種楊梅素左旋肉堿共晶的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述攪拌混合的溫度為0～45℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種楊梅素左旋肉堿共晶的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(a)分別配制楊梅素和左旋肉堿甲醇溶液，溶解完全后置于結(jié)晶容器中混合均勻；
(b)將步驟(a)所得溶液置于20～40℃下?lián)]發(fā)溶劑，待溶劑揮發(fā)完全得到淡黃色固體，最后真空干燥去除殘留溶劑，即制得所述楊梅素左旋肉堿共晶。
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