[發明專利]一種摻雜碳的磷酸鐵鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201910099320.X
• 申請日: 2019-01-31
• 公開（公告）號: CN109626351B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 王東升
• 申請（專利權）人: 王東升
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種摻雜碳的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，為以下步驟：

(1)將生產四氯化鈦的副產物三氯化鐵經過水溶解后過濾，得到澄清三氯化鐵溶液，然后加入工業級氯化鋰，攪拌混合均勻，得到鐵鋰混合液；得到的澄清三氯化鐵溶液加入氨水或者鹽酸調節溶液的pH為0.5-1,同時維持三氯化鐵溶液的密度為1.2-1.3g/mL，加入的氯化鋰與三氯化鐵的摩爾比為1.01-1.02:1；

(2)將磷酸三丁酯加入磺化煤油，混合攪拌均勻，得到TBP萃取劑，然后將鐵鋰混合溶液與TBP萃取劑經過3-5級逆流萃取和2-3級逆流洗滌，得到有機相；磷酸三丁酯與磺化煤油的體積比為25-35:65-75,鐵鋰混合溶液與TBP萃取劑的體積流量比為1.2-1.5:1，萃取過程混合時間為15-30min,澄清時間為20-30min，洗滌過程采用的洗滌劑為摩爾比為1:1的氯化亞鐵與氯化鋰的混合溶液，混合溶液中氯化鋰的濃度為0.05-0.1mol/L，洗滌劑與TBP萃取劑的體積流量比為1:4-5，洗滌過程混合時間為5-10min,澄清時間為20-30min，洗滌后的溶液返回混合到鐵鋰混合溶液中進行萃??；

(3)將步驟(2)得到的有機相在燃燒室內通入空氣進行噴霧燃燒，維持燃燒室內的溫度為700-750℃，同時測量煙氣中的水蒸氣含量，水蒸氣含量低于50ppm時停止鼓入空氣，開始通入氮氣并維持燃燒室內的壓力為1.05-1.1個大氣壓，通入氮氣后反應時間為3-5小時，然后冷卻至物料溫度＜50℃，將物料倒出得到冷卻料；噴霧燃燒時，噴霧進料壓力為6-8個大氣壓，霧化液滴的直徑為5-10μm，每小時進料體積為燃燒室總容積的0.01-0.02倍，每小時鼓入空氣的體積為進料體積的100-1000倍，鼓入空氣的流速為3-10m/s，通入氮氣時，每小時通入的氮氣為燃燒室總容積的5-10倍，氮氣流速為3-10m/s；

(4)將步驟(3)得到的冷卻料經過氣流破碎后進行篩分除鐵、真空包裝得到摻雜碳的磷酸鐵鋰。

2.根據權利要求1所述的一種摻雜碳的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：步驟(2)中萃取后得到的萃余液返回溶解生產四氯化鈦的副產物三氯化鐵，在萃余液中的鈣含量＞1g/L時廢棄。

3.根據權利要求1所述的一種摻雜碳的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中氣流粉碎采用溫度為120-150℃、露點為-50℃～-40℃的氮氣，氮氣壓力為4-6個大氣壓。

4.根據權利要求1所述的一種摻雜碳的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中篩分采用200目篩，除鐵采用電磁除鐵器，電磁除鐵器的磁感應強度為15000-20000高斯。