[發明專利]一種從冶煉污酸中回收鉈和錸的方法

有效

• 申請號: 201910098339.2
• 申請日: 2019-01-31
• 公開（公告）號: CN109626414B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 張平
• 申請（專利權）人: 廣州大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;C01G47/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 向玉芳

1.一種從冶煉污酸中回收鉈和錸的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）樹脂的預處理

將RCX-5143陰離子交換樹脂用氫氧化鈉溶液浸泡后用水沖洗至中性，再用鹽酸浸泡轉型為氯型，然后用水沖洗至中性，得到預處理的樹脂；

（2）錸的回收

取冶煉廠pH1的含鉈和錸污酸，濾除不溶物，在攪拌的條件下滴加溴水至污酸呈黃色，且保持10min不褪色，使污酸中的一價鉈充分氧化并形成三價鉈配陰離子，加入預處理的樹脂，攪拌吸附ReO₄^-和鉈配陰離子，過濾，收集樹脂，加入含EDTA或DTPA的氨水，攪拌洗脫ReO₄^-，得到洗脫液，蒸發濃縮，冷卻，得到沉淀，干燥，得到錸酸氨；

（3）鉈的回收

收集洗脫ReO₄^-后的樹脂，加入 Na₂SO₃溶液，攪拌洗脫Tl⁺離子，得到富Tl⁺濾液，再加入硫化鈉，沉淀，干燥，得到硫化亞鉈沉淀。

2.根據權利要求1所述的從冶煉污酸中回收鉈和錸的方法，其特征在于：

步驟（1）中所述的氫氧化鈉溶液 浸泡的條件為用4倍體積量的1 mol/L氫氧化鈉溶液浸泡樹脂40～60min；

步驟（1）中所述的鹽酸浸泡的條件為用4倍體積量的濃度為1～2 mol/L鹽酸溶液浸泡樹脂40～60min。

3.根據權利要求1所述的從冶煉污酸中回收鉈和錸的方法，其特征在于：步驟（2）中所述的溴水的質量百分濃度為3%。

4.根據權利要求1所述的從冶煉污酸中回收鉈和錸的方法，其特征在于：

步驟（2）中所述的加入預處理的樹脂時，樹脂與廢水的固液比為0.005～0.01g/mL ；

步驟（2）中所述的攪拌吸附ReO₄^-和鉈配陰離子的時長為40～60 min。

5.根據權利要求1所述的從冶煉污酸中回收鉈和錸的方法，其特征在于：

步驟（2）中所述的含EDTA或DTPA的氨水中，氨水的質量百分濃度為5～8%；

步驟（2）中所述的含EDTA或DTPA的氨水中，EDTA或DTPA的質量百分濃度為0.05～0.1%；

步驟（2）中所述的加入含EDTA或DTPA的氨水時，樹脂與氨水的固液比為1:2 g/mL ；

步驟（2）中所述的攪拌洗脫ReO₄^-的時長為40～60 min。

6.根據權利要求1所述的從冶煉污酸中回收鉈和錸的方法，其特征在于：步驟（2）中所述的蒸發濃縮的溫度為90℃。

7.根據權利要求1所述的從冶煉污酸中回收鉈和錸的方法，其特征在于：

步驟（3）中所述的Na₂SO₃溶液的質量百分濃度為0.5～1%；

步驟（3）中所述的加入 Na₂SO₃溶液時，樹脂與Na₂SO₃溶液的固液比為1:2 g/mL ；

步驟（3）中所述的攪拌洗脫Tl⁺離子的時長為30～40 min。

8.根據權利要求1所述的從冶煉污酸中回收鉈和錸的方法，其特征在于：步驟（3）中所述的再加入硫化鈉的量為加入理論量所需量的1.2～1.5倍硫化鈉。

9.根據權利要求1所述的從冶煉污酸中回收鉈和錸的方法，其特征在于：步驟（2）和步驟（3）中所述的干燥采用真空干燥。