[發明專利]從淫羊藿中提取黃酮苷類化合物的方法在審
| 申請號: | 201910098210.1 | 申請日: | 2019-01-31 |
| 公開(公告)號: | CN109824744A | 公開(公告)日: | 2019-05-31 |
| 發明(設計)人: | 謝雨欣 | 申請(專利權)人: | 浦江縣美澤生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07H17/07 | 分類號: | C07H17/07;C07H1/08;B01J20/24;B01J20/28 |
| 代理公司: | 北京國翰知識產權代理事務所(普通合伙) 11696 | 代理人: | 呂彩霞 |
| 地址: | 322200 浙江省*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 黃酮苷類化合物 淫羊藿 溶劑 稀釋劑 氯化芐基三乙基銨 甲基丙烯酸鋅 低共熔溶劑 超聲提取 分離材料 分離純度 分離純化 膠原纖維 提取條件 提取效率 異辛酸鋅 有機溶劑 中藥提取 多元醇 黃酮苷 提取劑 超聲 收率 | ||
1.從淫羊藿中提取黃酮苷類化合物的方法,其特征在于:以淫羊藿為原料,低共熔溶劑為提取溶劑,強化超聲提取得到黃酮苷類化合物;
所述的低共熔溶劑為氯化芐基三乙基銨、多元醇和水的混合物;
所述的強化超聲通過在溶劑中加入異辛酸鋅和甲基丙烯酸鋅。
2.根據權利要求1所述的從淫羊藿中提取黃酮苷類化合物的方法,其特征在于:具體包括以下步驟:
1)將干燥淫羊藿粉碎,加入低共熔溶劑,再加入異辛酸鋅和甲基丙烯酸鋅,在超聲條件下提取,得到黃酮苷類化合物的提取液;
2)步驟1)提取液經非極性大孔樹脂柱色譜處理,依次用水和乙醇梯度洗脫,得到體積分數為50-90%醇洗脫部位,減壓回收溶劑;
3)步驟2)所得醇洗物經硅膠柱色譜法分離,以50-90%乙醇水溶液梯度洗脫;具體方法為:取膠原纖維,用無水乙醇浸泡后裝柱,先用洗脫液預平衡色譜柱2BV,然后取醇洗物上樣液上樣;上樣結束后在0.5BV/h的恒定流速下對色譜柱進行分步洗脫;收集流出液;
4)步驟3)中所得流分經重結晶法,得到目標化合物。
3.根據權利要求1所述的從淫羊藿中提取黃酮苷類化合物的方法,其特征在于:所述低共熔溶劑為氯化芐基三乙基銨、多元醇和水的混合物;所述多元醇選自乙二醇、甘油、丁二醇、木糖醇或山梨醇。
4.根據權利要求1所述的從淫羊藿中提取黃酮苷類化合物的方法,其特征在于:所述淫羊藿與低共熔溶劑的重量體積比(g/ml)為:1-15:300。
5.根據權利要求1所述的從淫羊藿中提取黃酮苷類化合物的方法,其特征在于:所述氯化芐基三乙基銨、多元醇和水的體積比為1:1-3:0.5-2;其中,氯化芐基三乙基銨與乙二醇的體積比為:1:1-2;氯化芐基三乙基銨與甘油的體積比為:1:1-2;氯化芐基三乙基銨與丁二醇的體積比為:1:2-3;氯化芐基三乙基銨與木糖醇的體積比為:1:1-3;氯化芐基三乙基銨與山梨醇的體積比為:1:1-3。
6.根據權利要求1所述的從淫羊藿中提取黃酮苷類化合物的方法,其特征在于:所述低共熔溶劑的配制方法為:先將氯化芐基三乙基銨與多元醇混合攪拌,45-70℃加熱直至形成均一穩定的透明溶液,冷卻至室溫后,加入水,混合攪拌均勻。
7.根據權利要求1所述的從淫羊藿中提取黃酮苷類化合物的方法,其特征在于:所述低共熔溶劑與異辛酸鋅的重量比為:150-200:1-3;低共熔溶劑與甲基丙烯酸鋅的重量比為:150-200:1。
8.根據權利要求1所述的從淫羊藿中提取黃酮苷類化合物的方法,其特征在于:所述超聲功率為60-80W/cm2,溫度30-80℃,時間10-90分鐘。
9.根據權利要求2所述的從淫羊藿中提取黃酮苷類化合物的方法,其特征在于:所述膠原纖維以動物皮為原料,經清洗、堿處理、片皮、脫堿、干燥、研磨得膠原纖維;然后于蒸餾水中浸泡8-10h,加入50%的戊二醛,先于23-25℃下反應0.5-1h,然后于28-30℃下反應2-3h;過濾后依次用蒸餾水、無水乙醇洗滌,過濾,于40-45℃下干燥得膠原纖維分離材料。
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