[發(fā)明專利]一種復(fù)合石墨烯地暖漿料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910098201.2
• 申請日: 2019-01-31
• 公開（公告）號: CN109749519B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李曉紅
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江格來菲科技有限公司
• 主分類號: C09D11/52
• 分類號: C09D11/52;C09D11/102;C09D11/03;H05B3/14
• 代理公司: 浙江千克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33246
• 代理人: 周希良;王日精

1.一種復(fù)合石墨烯地暖漿料，其特征在于，按重量份計，包含：碳纖維/石墨烯/碳微球粉體0.1～30，基體粘結(jié)料0.1～70、分散劑0.1～5、流平劑0.1～5，防沉淀劑0.1～5，消泡劑0.1～1；

所述碳纖維/石墨烯/碳微球粉體為碳纖維與碳微球的表面氣相沉積生長石墨烯；

所述基體粘結(jié)料為分子量為50000-100000的聚氨酯和/或環(huán)氧樹脂，所述防沉淀劑為氣相二氧化硅；所述復(fù)合石墨烯地暖漿料的方阻為40～4000Ω/□，粘度為3000～30000cps，粒度為5～10μm；

所述復(fù)合石墨烯地暖漿料的制備方法，包括如下步驟：

(1)碳纖維/石墨烯/碳微球粉體的制備；

(2)將碳纖維/石墨烯/碳微球粉體、基體粘結(jié)料、分散劑、流平劑、防沉淀劑、消泡劑按預(yù)設(shè)比例混合，經(jīng)過研磨、攪拌后制得復(fù)合石墨烯地暖漿料；

其中，所述步驟(1)包括如下步驟：

(11)將預(yù)氧化的碳纖維原絲切成目標長度的短纖；以煤瀝青為原料，在反應(yīng)釜內(nèi)采用中溫?zé)峋酆戏ㄉ商嘉⑶蚧旌衔铮⒁杂袡C溶劑一分離萃取，得到碳微球粉末；

(12)將短纖、碳微球粉末機械分散于有機溶劑二中，接著添加九水硝酸鐵，機械混合后干燥成粉末，轉(zhuǎn)至氧化鋁坩堝進行高溫碳化，并在高溫氣相沉積爐中氣相沉積石墨烯得到碳纖維/石墨烯/碳微球粉體，最后通過粉體收集器收集碳纖維/石墨烯/碳微球粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合石墨烯地暖漿料，其特征在于，所述預(yù)氧化的碳纖維原絲的規(guī)格為1～12K；所述短纖的長度為1～6mm；所述煤瀝青為中溫煤瀝青；所述有機溶劑一為甲苯和正己烷；所述中溫?zé)峋酆戏ǖ姆磻?yīng)條件為：溫度為300～400℃，攪拌速度100～700r/min、壓力1.0MPa、時間0.1～8h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合石墨烯地暖漿料，其特征在于，所述預(yù)氧化的碳纖維原絲的規(guī)格為1～3K；所述短纖的長度為1～3mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合石墨烯地暖漿料，其特征在于，所述步驟(12)中的機械分散的方式為球磨機、砂磨機或藍氏研磨機；當(dāng)機械分散的方式為球磨機時，球磨介質(zhì)為直徑1～3mm的氧化鋯球，球磨時間0.1～4h，球磨控制溫度為20～30℃，球磨得到碳纖維原絲粉的粒徑不大于20μm，碳微球粉末的粒徑為5～15μm；所述有機溶劑二為乙二醇、乙醇、丙三醇中的一種或多種；所述干燥的方式為冷凍干燥、真空干燥或加熱鼓風(fēng)干燥；所述碳纖維原絲粉、碳微球粉末、有機溶劑二、九水硝酸鐵的質(zhì)量比為0.1～1：0.1～1：0.1～1：0.1～1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合石墨烯地暖漿料，其特征在于，所述氣相沉積的條件為：在高溫氣相沉積爐中，甲烷、氫氣作為氣源，氮氣作為保護氣源，溫度為800～1200℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種復(fù)合石墨烯地暖漿料，其特征在于，所述甲烷與氫氣的質(zhì)量比為0.1～8：1。