[發(fā)明專利]一種3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯的制備方法

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• 申請日: 2019-01-31
• 公開（公告）號: CN109734597A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳有權(quán);康倫國;姚東生;陽京輝
• 申請（專利權(quán)）人: 韶關(guān)市合眾化工有限公司;合眾（佛山）化工有限公司
• 主分類號: C07C67/31
• 分類號: C07C67/31;C07C69/708
• 代理公司: 韶關(guān)市雷門專利事務(wù)所 44226
• 代理人: 周勝明

本發(fā)明涉及一種3?(1?乙基丙氧基)丙酸?1?乙基丙酯的制備方法，包括以下步驟：先加入丙烯酸1?乙基丙丙酯和1?乙基丙丙醇，加熱到要求的反應(yīng)溫度，滴加催化劑溶液，反應(yīng)到要求的3?(1?乙基丙氧基)丙酸?1?乙基丙酯轉(zhuǎn)化率后，降溫，加入酸性物質(zhì)中和，真空蒸餾脫1?乙基丙醇至其濃度達(dá)到要求，降溫加入堿性物質(zhì)水溶液中和到中性，靜置，分層，分離出水層，加熱真空蒸餾脫出輕組分至餾出液達(dá)到要求，收集產(chǎn)品。本發(fā)明涉及一種3?(1?乙基丙氧基)丙酸?1?乙基丙酯的制備過程中選擇了合適的反應(yīng)溫度，催化劑及其滴加速度，蒸餾真空度和溫度，使產(chǎn)品得到了最佳的收率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯的制備方法，屬于有機(jī)溶劑合成技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

目前市場上高沸點(diǎn)的溶劑有碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯，沸點(diǎn)都是二百四十幾度，但是它們是極性溶劑，對于很多高溫樹脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性不好，加得量少時(shí)，不能很好地降低油漆的粘度和陶瓷原料的粘度，要加入較多的量才能達(dá)到粘度的要求，市場需要一些極性不太強(qiáng)的，溶解性好的高沸點(diǎn)溶劑，因此開發(fā)了毒性小的溶劑—3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯，它的沸點(diǎn)高于碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯一點(diǎn)，對很多高溫樹脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性好，加入量少就可達(dá)到要求。

由于碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯，對于很多高溫樹脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性不好，會使陶瓷表面流平不好，油漆和油墨漆膜流平不好，光澤不高，使用3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯可以解決這一問題。

一些卷材烤漆流水線要提高產(chǎn)能，要求烘烤時(shí)間為幾分鐘，烘烤溫度為兩百多度，只使用碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯和其他沸點(diǎn)不高的溶劑時(shí)，流平性能不好，光澤不高，達(dá)不到要求，使用3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯也可解決這一問題。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明的首要目的提供一種能解決問題的溶劑—3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯。

本發(fā)明的另一目的提供一種3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯的制備方法。

本發(fā)明所述的一種3-(1-乙基丙氧基)丙酸-1-乙基丙酯的制備方法，包括以下步驟：

（1）先加入丙烯酸1-乙基丙酯和1-乙基丙醇，加熱到要求的反應(yīng)溫度，滴加催化劑溶液，反應(yīng)到要求的3-（1-乙基丙氧基）丙酸1-乙基丙酯轉(zhuǎn)化率后，降溫;

(2) 在步驟（1）所得到的混合物中加入酸性物質(zhì)中和到要求的酸值，真空蒸餾脫1-乙基丙醇至其濃度達(dá)到要求，降溫;

(3) 在步驟（2）所得到的混合物中加入堿性物質(zhì)水溶液中和到要求的酸值，靜置，分層，分離出水層;

(4) 加熱在步驟（3）所得到的混合物，真空蒸餾脫出輕組分至餾出液達(dá)到要求，收集產(chǎn)品。

優(yōu)選的，所述步驟（1）中的丙烯酸1-乙基丙酯含量為大于99.00%，含水量小于0.2%，1-乙基丙醇的含量為大于99.00%，含水量小于0.2%。

優(yōu)選的，所述步驟（1）中的要求的反應(yīng)溫度為40-48℃。

優(yōu)選的，所述步驟（1）中的催化劑包括1-乙基丙醇鈉1-乙基丙醇溶液，純1-乙基丙醇鈉，1-乙基丙醇鉀1-乙基丙醇溶液，純1-乙基丙醇鉀。

優(yōu)選的，所述步驟（1）中的丙烯酸1-乙基丙酯含量為大于99.00%，含水量小于0.2%，1-乙基丙醇的含量為大于99.00%，含水量小于0.2%。

優(yōu)選的，所述步驟（1）中的催化劑的加入重量為0.5%到6%。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中的酸性物質(zhì)包括醋酸，丙酸，丁酸，戊酸，已酸，庚酸，硫酸氫鈉。