[發明專利]一種具有納米錳酸鎳的抗壞血酸傳感器電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201910097780.9
• 申請日: 2019-01-31
• 公開（公告）號: CN109752432B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 秦麗溶;趙建偉;賈宏亮;趙敏
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 重慶華科專利事務所 50123
• 代理人: 康海燕

1.一種具有納米錳酸鎳的抗壞血酸傳感器電極，其特征在于：包括金屬絲、碳膜和納米錳酸鎳，所述金屬絲作為導電基體，中段包覆絕緣層；

將金屬絲浸泡于葡萄糖水溶液中，再高溫熱處理形成碳膜，所述碳膜覆蓋于金屬絲端部表面；

將硝酸鎳、氯化錳溶解于去離子水中，再加入六次甲基四胺和尿素攪拌，混合均勻，得到混合溶液，將覆蓋有碳膜的金屬絲置于混合溶液中進行水熱反應得到納米錳酸鎳，納米錳酸鎳覆蓋于碳膜表面，金屬絲覆蓋有碳膜和納米錳酸鎳的一端為傳感面。

2.根據權利要求1所述的具有納米錳酸鎳的抗壞血酸傳感器電極，其特征在于：所述金屬絲的材質為鎳、銅或鋼，長度為1~5cm，直徑為20~500μm；所述碳膜的厚度為4~10mm；所述納米錳酸鎳呈納米片狀，納米片的厚度為5~15mm。

3.根據權利要求2所述的具有納米錳酸鎳的抗壞血酸傳感器電極，其特征在于：所述納米錳酸鎳的納米片形成三維網狀結構。

4.根據權利要求1或2所述的具有納米錳酸鎳的抗壞血酸傳感器電極，其特征在于：所述絕緣層的材質為塑料，厚度為1~5mm。

5.一種具有納米錳酸鎳的抗壞血酸傳感器電極的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一，拆剪金屬絲，進行清洗和干燥處理，然后靜置浸泡于葡萄糖水溶液中，浸泡10～15小時后取出晾干，再于高純氬氣中進行高溫熱處理，得到表面覆蓋有碳膜的金屬絲；

步驟二，將硝酸鎳、氯化錳溶解于去離子水中，再加入六次甲基四胺和尿素攪拌，混合均勻，得到混合溶液；

步驟三，將步驟二制得的混合溶液移入高壓反應釜中，并向混合溶液中加入步驟一處理得到的金屬絲，進行水熱反應，反應結束后，自然冷卻至室溫；

步驟四，將步驟三所得的反應產物用去離子水洗滌，干燥，再于空氣中進行高溫熱處理，然后將所得產物的中段進行注塑封裝，再將露出的其中一端進行打磨得到外接導電面，另一端為傳感面，得到具有納米錳酸鎳的抗壞血酸傳感器電極。

6.根據權利要求5所述的具有納米錳酸鎳的抗壞血酸傳感器電極的制備方法，其特征在于：所述步驟一中葡萄糖水溶液的濃度為0.02～0.05mol/L；高溫熱處理的溫度為400～600oC，時間為2～5小時。

7.根據權利要求5所述的具有納米錳酸鎳的抗壞血酸傳感器電極的制備方法，其特征在于：所述步驟二中硝酸鎳為Ni(NO₃)₂·6H₂O，其在混合溶液中的濃度為10～30mg/mL；氯化錳為MnCl₂·4H₂O，其在混合溶液中的濃度為20～40mg/mL；六次甲基四胺在混合溶液中的濃度為5～10mg/mL；尿素在混合溶液中的濃度為2～5mg/mL。

8.根據權利要求5所述的具有納米錳酸鎳的抗壞血酸傳感器電極的制備方法，其特征在于：所述步驟三中水熱反應的溫度為100～180 oC，反應時間為3～9小時。

9.根據權利要求5所述的具有納米錳酸鎳的抗壞血酸傳感器電極的制備方法，其特征在于：所述步驟四中高溫熱處理的溫度為350～550 oC，熱處理時間為1～3小時。