[發(fā)明專利]一種硫化錳的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910097543.2
• 申請日: 2019-01-31
• 公開（公告）號: CN109626437A
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顧愛軍;葉招蓮;李中春
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇理工學(xué)院
• 主分類號: C01G45/00
• 分類號: C01G45/00
• 代理公司: 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231
• 代理人: 高姍

本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫化錳的制備方法，其包括以下步驟：(1)將醋酸錳溶解在溶劑中；(2)加入硫源并攪拌均勻，進行水熱反應(yīng)；(3)將固液分離，得分離后固體，對固體洗滌干燥得產(chǎn)品硫化錳。本發(fā)明制備工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，制備的硫化錳顆粒形貌好，純度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫化錳的制備方法。

背景技術(shù)

硫化錳(MnS)晶體通常有三種同分異構(gòu)體：巖鹽礦結(jié)構(gòu)的α-MnS、閃鋅礦結(jié)構(gòu)的β-MnS和纖鋅礦結(jié)構(gòu)的γ-MnS。β-MnS和γ-MnS屬于亞穩(wěn)相，對其施加高溫高壓時，趨向生成綠色的穩(wěn)定相α-MnS。MnS作為一種P型半導(dǎo)體和反鐵磁性材料，具有較大的帶寬(Eg＝3.7ev)，可以作為太陽能電池的窗口或緩沖材料、提高微晶乳劑的感光度，可與Cd和Zn形成稀磁半導(dǎo)體材料，稀磁材料表現(xiàn)出磁性與半導(dǎo)體性質(zhì)的復(fù)合性質(zhì)。同時，硫化錳作為一種易切削劑，還在粉末冶金鐵基材料中得到廣泛應(yīng)用。傳統(tǒng)的硫化錳的制備方法有高溫還原法及固相合成法等，但生產(chǎn)的產(chǎn)品純度低、能耗高。

化學(xué)研究2006年第4期刊登了一篇《形貌可控γ-硫化錳納米晶的制備及表征》的文獻，在表面修飾劑聚乙烯吡咯烷酮存在的條件下，使氯化錳和硫化鈉發(fā)生反應(yīng)，在76℃無水乙醇溶液中，制備出了亞穩(wěn)態(tài)的γ-MnS納米晶。該方法的不足在于：需要額外添加表面活性劑。

中國專利文獻CN106517338A公開了一種薄片狀硫化錳納米片的制備方法，將十二烷基硫酸鈉溶液和硫酸溶液混合，加熱到90℃，加入高錳酸鉀溶液，分離得到黑色沉淀，洗滌烘干得到薄片狀二氧化錳納米片；再以薄片狀二氧化錳納米片和升華硫為原料制備薄片狀硫化錳納米片。該方法的不足之處是步驟較多，原料多，能耗高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要提供了一種硫化錳的制備方法，制備工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，制備的硫化錳顆粒形貌好，純度高。其技術(shù)方案如下：

一種硫化錳的制備方法，包括以下步驟：

(1)將醋酸錳溶解在溶劑中；

(2)加入硫源并攪拌均勻，進行水熱反應(yīng)；

(3)將固液分離，得分離后固體，對固體洗滌干燥得產(chǎn)品硫化錳。

優(yōu)選的，步驟(1)中所述溶劑為甲酰胺/水、三乙胺/水、N,N-二甲基甲酰胺/水、乙醇或水中的一種。

優(yōu)選的，甲酰胺與水、三乙胺與水、N,N-二甲基甲酰胺與水的體積比為1:0.2-5。

優(yōu)選的，甲酰胺與水、三乙胺與水、N,N-二甲基甲酰胺與水的體積比為1:1。

優(yōu)選的，步驟(2)中所述硫源選自硫代氨基脲、硫代乙醇酸鈉、烯丙基硫脲和硫代乙酰胺中的一種。

優(yōu)選的，醋酸錳與硫源的摩爾比為1:2。

優(yōu)選的，步驟(2)中水熱反應(yīng)的溫度為140-180℃，反應(yīng)時間為10-24h。

優(yōu)選的，步驟(3)中先用蒸餾水對固體洗滌，再用乙醇洗滌，干燥固體的溫度為60-90℃。

采用上述方案，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

(1)本發(fā)明制造工藝簡單，均采用常用材料合成制造設(shè)備，生產(chǎn)投入小，反應(yīng)條件溫和，工藝簡單、生產(chǎn)周期短，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

(2)本發(fā)明所用的溶劑為堿性溶劑，不需要額外添加氨水等堿性溶液，節(jié)約原材料；

(3)所制備的硫化錳顆粒形貌好，純度高，特別適用于電極材料、粉末冶金材料、半導(dǎo)體材料、電容材料等領(lǐng)域使用。

附圖說明

圖1為實施例1制得的硫化錳的X射線衍射圖；