[發(fā)明專利]一種稀土硅酸鹽閃爍晶體的循環(huán)利用方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910096095.4
• 申請(qǐng)日: 2019-01-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109852804A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳繼;劉川楹;鄧岳鋒;鄒丹;常永青;李凱;李德謙;鄭睿;謝慶國(guó);李福建
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所;湖北銳賽特科技有限公司;贛州稀土（龍南）有色金屬有限公司
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B1/02;C22B59/00;C30B29/34;C09K11/84
• 代理公司: 長(zhǎng)春眾邦菁華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 22214
• 代理人: 周蕾

本發(fā)明涉及一種稀土硅酸鹽閃爍晶體的循環(huán)利用方法，本發(fā)明將閃爍晶體廢料在熔融后浸出，浸出液可直接作為固相法或者濕法制備稀土硅酸鹽閃爍晶體的生產(chǎn)原料。本發(fā)明通過(guò)這一簡(jiǎn)單流程能夠?qū)崿F(xiàn)稀土元素在閃爍晶體生產(chǎn)過(guò)程中的循環(huán)利用，避免了傳統(tǒng)回收流程中得到稀土富集液后再進(jìn)行稀土分離的復(fù)雜流程和物耗能耗。本發(fā)明使用固體堿熔融處理硅酸鹽閃爍晶體，稀土元素浸出率高，浸出液中元素比例和生產(chǎn)原料相同。本發(fā)明通過(guò)選用合適的浸出用酸和條件，減少了過(guò)程中雜質(zhì)的引入；并通過(guò)對(duì)沉淀過(guò)程沉淀劑與沉淀?xiàng)l件的優(yōu)化對(duì)浸出液進(jìn)一步純化，最終所得混合稀土氧化物產(chǎn)品純度高，符合閃爍晶體生產(chǎn)需求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及稀土硅酸鹽閃爍晶體的處理及制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種稀土硅酸鹽閃爍晶體的循環(huán)利用方法。

背景技術(shù)

稀土硅酸鹽(RE₂SiO₅:Ce(RE＝Y(jié),Gd,Lu))閃爍晶體能夠?qū)⒏吣苌渚€/粒子轉(zhuǎn)換為紫外或可見(jiàn)熒光脈沖，具有高密度、高光輸出和衰減時(shí)間短等優(yōu)異性能，廣泛應(yīng)用于高能物理、核物理、核醫(yī)學(xué)和安全檢測(cè)等領(lǐng)域。尤其是摻鈰硅酸釔镥閃爍晶體(Lu₂SiO₅:Ce)已成為正電子發(fā)射斷層成像(PET-CT)不可或缺的關(guān)鍵部件。在閃爍晶體制備過(guò)程中，原材料氧化镥(Lu₂O₃)由于礦物中含量低，難分離，產(chǎn)量少，價(jià)格昂貴，構(gòu)成了閃爍晶體生產(chǎn)成本的主要部分。在閃爍晶體生產(chǎn)過(guò)程中，有約50％以上的镥(Lu)因?yàn)榍懈睢⒕w缺陷等等原因成為廢棄物，使得晶體生產(chǎn)成本進(jìn)一步增加，制約了其應(yīng)用發(fā)展。若能對(duì)這部分廢棄的镥進(jìn)行回收再利用則能大大降低閃爍晶體的制備成本，推廣應(yīng)用，同時(shí)減少固廢堆放對(duì)環(huán)境造成的影響。

目前在稀土閃爍晶體回收領(lǐng)域中主要使用的技術(shù)有：公開(kāi)號(hào)為CN103436719A的中國(guó)專利公開(kāi)了一種從摻鈰鋁酸镥閃爍晶體廢料中回收的氧化镥及回收方法，采用了如下工藝：S1、向閃爍晶體廢料中加入氫氧化鈉和/或氫氧化鉀，焙燒，得到焙燒物；S2、將焙燒物進(jìn)行水浸，過(guò)濾，并向得到的濾渣中加入硝酸和氧化劑，攪拌，得到混合液；S3、將混合液加入到有機(jī)萃取劑中，萃取，得到含鈰的萃取物和含镥的萃余液；以及S4、向含镥的萃余液中加入草酸，攪拌，過(guò)濾，將得到的沉淀物灼燒，得到氧化镥，回收摻鈰鋁酸镥。公開(kāi)號(hào)為CN106636685A的中國(guó)專利公開(kāi)了一種從摻鈰的硅酸釔镥晶體中提取稀土元素的方法，采用了如下工藝：步驟S1：將摻鈰的硅酸釔镥晶體破碎過(guò)篩得到粉體；步驟S2：將上述粉體加入堿溶液中，再進(jìn)行焙燒得到焙燒產(chǎn)物；步驟S3：對(duì)上述焙燒產(chǎn)物進(jìn)行水洗并過(guò)濾，得到第一濾液和第一沉淀；步驟S4：將第一濾液加酸調(diào)節(jié)pH沉淀出硅酸，將硅酸灼燒得到氧化硅；步驟S5：將第一沉淀進(jìn)行加酸、溶解、氧化，調(diào)節(jié)pH沉淀或萃取分離四價(jià)鈰離子，剩余為余液；步驟S6：將余液進(jìn)行分離釔、镥的操作，回收硅酸釔镥。公開(kāi)號(hào)為CN106191478A的中國(guó)專利公開(kāi)了一種镥元素的回收方法，采用了“將含镥廢料與硫酸和/或硝酸混合均勻并加熱；再將所得的產(chǎn)物浸出，得到含镥元素溶液”的辦法來(lái)回收含镥閃爍晶體。

目前的回收辦法對(duì)閃爍晶體廢料多先用酸堿溶出，然后再通過(guò)液液萃取等方法分離浸出液得到純的镥、鈰、釔等單一稀土產(chǎn)品。這類回收流程長(zhǎng)而且復(fù)雜，所得稀土氧化物若再次用于晶體制造還需要重新混合。若能將回收產(chǎn)品和閃爍晶體生產(chǎn)原料結(jié)合起來(lái)，則可以避免這一問(wèn)題。稀土硅酸鹽閃爍晶體制備的主要方法是提拉法，該法利用稀土硅酸鹽多晶粉體生長(zhǎng)單晶材料。多晶粉體可由高溫固相法合成，或者用液相的方法，如均相共沉淀方法合成。閃爍晶體廢料中稀土配分與生產(chǎn)原料相同，有希望通過(guò)優(yōu)化回收流程，按原比例從閃爍晶體廢料中回收浸出液或者混合稀土氧化物用于稀土硅酸鹽多晶粉體的制備。這樣便可無(wú)需再經(jīng)過(guò)元素分離，實(shí)現(xiàn)稀土在整個(gè)稀土硅酸鹽閃爍晶體的生產(chǎn)、廢棄、回收這一生命周期中的循環(huán)利用。

發(fā)明內(nèi)容