[發明專利]一種檢測左氧氟沙星的方法在審
| 申請號: | 201910095532.0 | 申請日: | 2019-01-31 |
| 公開(公告)號: | CN109655441A | 公開(公告)日: | 2019-04-19 |
| 發明(設計)人: | 余蘭;姜坤妤 | 申請(專利權)人: | 遵義醫學院 |
| 主分類號: | G01N21/64 | 分類號: | G01N21/64;G01N1/28;G01N1/40 |
| 代理公司: | 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 黃書凱 |
| 地址: | 563000 貴*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 左氧氟沙星 水樣 氯化鈉溶液 儲備液 離心管 種檢測 制備 十二烷基硫酸鈉溶液 熒光分光光度計 預處理 采集 藥物含量測定 辛基苯基醚 避光保存 聚氧乙烯 濾膜過濾 綠色環保 溶液配制 鹽酸溶液 重現性 單叔 富集 混勻 移取 配制 申請 分析 | ||
1.一種檢測左氧氟沙星的方法,其特征在于:包括以下步驟:
1)左氧氟沙星儲備液的配制:將左氧氟沙星標準品用冰醋酸溶解,并定容得到左氧氟沙星儲備液,在3~5℃的冰箱內保存備用,使用時用二次蒸餾水逐級稀釋到1.0~2.0μg/mL;
2)聚氧乙烯單叔辛基苯基醚溶液配制:取聚氧乙烯單叔辛基苯基醚用二次蒸餾水溶解,定容得到濃度為0.05%~0.5%(m/v)的聚氧乙烯單叔辛基苯基醚溶液,在3~5℃的冰箱保存備用;
3)十二烷基硫酸鈉溶液的制備:取十二烷基硫酸鈉用二次蒸餾水溶解,定容得到濃度為0.1%~1%(m/v)的十二烷基硫酸鈉溶液,在3~5℃的冰箱保存備用;
4)氯化鈉溶液的制備:取氯化鈉用二次蒸餾水溶解,定容得到濃度為3%~12%(m/v)的氯化鈉溶液,在3~5℃的冰箱保存備用;
5)水樣的采集和預處理:采集水樣后經0.45μm濾膜過濾后,避光保存,在3~5℃的冰箱保存備用;
6)左氧氟沙星測定:分別移取2.0mL左氧氟沙星儲備液和水樣于兩只離心管中,向兩只離心管中均依次加入上述步驟中制得的十二烷基硫酸鈉溶液0.5~5.0mL,聚氧乙烯單叔辛基苯基醚溶液0.1~1.0mL,氯化鈉溶液1.0~4.0mL,混勻,再加入1mol/L的鹽酸溶液,調節體系的pH至1~4,用二次蒸餾水定容至10mL,搖勻,于室溫下靜置5~30min后離心,棄去上層水相得到富集相,取富集相用熒光分光光度計分別對其進行測定,熒光分度檢測時激發波長為295.93nm,發射波長為495.97nm。
2.根據權利要求1所述的一種檢測左氧氟沙星的方法,其特征在于:所述步驟6)中離心后冰浴冷卻3~5min,再棄去上層水相。
3.根據權利要求2所述的一種檢測左氧氟沙星的方法,其特征在于:步驟1)~步驟5)中,冰箱溫度均為4℃。
4.根據權利要求3所述的一種檢測左氧氟沙星的方法,其特征在于:步驟6)中離心轉速為3500~4000rpm,離心時間為3~5min。
5.根據權利要求4所述的一種檢測左氧氟沙星的方法,其特征在于:步驟6)中,采用無水乙醇稀釋富集相并定容至3mL后再使用熒光分光光度計對富集相進行測定。
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