[發明專利]一種3-叔戊氧基丙酸叔戊酯的制備方法在審
| 申請號: | 201910095415.4 | 申請日: | 2019-01-31 |
| 公開(公告)號: | CN109734596A | 公開(公告)日: | 2019-05-10 |
| 發明(設計)人: | 陳有權;康倫國;姚東生;陽京輝 | 申請(專利權)人: | 韶關市合眾化工有限公司;合眾(佛山)化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C67/31 | 分類號: | C07C67/31;C07C67/54;C07C69/708 |
| 代理公司: | 韶關市雷門專利事務所 44226 | 代理人: | 周勝明 |
| 地址: | 512029 廣東省韶關*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氧基丙酸 戊酯 制備 中和 堿性物質水溶液 丙烯酸叔戊酯 催化劑溶液 加熱真空 酸性物質 真空蒸餾 蒸餾真空 制備過程 蒸餾 出水層 餾出液 叔丁醇 叔戊醇 脫出 滴加 分層 收率 催化劑 加熱 | ||
1.本發明涉及一種3-叔戊氧基丙酸叔戊酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)先加入丙烯酸叔戊酯和叔戊醇,加熱到要求的反應溫度,滴加催化劑溶液,反應到要求的3-叔戊氧基丙酸叔戊酯轉化率后,降溫;
(2) 在步驟(1)所得到的混合物中加入酸性物質中和,真空蒸餾脫己醇至其濃度達到要求,降溫;
(3) 在步驟(2)所得到的混合物中加入堿性物質水溶液中和到中性,靜置,分層,分離出水層;
(4) 加熱在步驟(3)所得到的混合物,真空蒸餾脫出輕組分至餾出液達到要求,收集產品。
2.根據權利1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中的催化劑包括叔戊醇鈉叔戊醇溶液,純叔戊醇鈉,叔戊醇鉀丙醇溶液,純叔戊醇鉀。
3.根據權利1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中的丙烯酸叔戊酯含量為大于99.00%,含水量小于0.3%,叔戊醇的含量為大于99.00%,含水量小于0.3%。
4.根據權利1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中的催化劑的加入重量為0.5%到5%。
5.根據權利1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中的反應溫度為40到48度。
6.根據權利1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中的酸性物質包括醋酸,丙酸,丁酸,戊酸,已酸,庚酸,硫酸氫鈉。
7.根據權利1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中的酸性物質的加入重量為0.2%到5%。
8.根據權利1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中的堿性物質包括碳酸鈉,亞硫酸二鈉,磷酸三鈉,氫氧化鈉,碳酸鉀,亞硫酸二鉀,磷酸三鉀,氫氧化鉀。
9.根據權利1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中的堿性物質的加入重量為0.2%到5%。
10.權利要求1至9任意一項所述的制備方法制備得到的3-叔戊氧基丙酸叔戊酯,所述3-叔戊氧基丙酸叔戊酯的含量為95.00%到99.99%,所述3-叔戊氧基丙酸叔戊酯的含水量小于0.1%,酸值小于0.5mgKOH/g。
11. 3-叔戊氧基丙酸叔戊酯,包括權利要求10所述的3-叔戊氧基丙酸叔戊酯。
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