[發明專利]一種超細碳納米管及其制備方法

在審

• 申請號: 201910095155.0
• 申請日: 2019-01-31
• 公開（公告）號: CN109626357A
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 劉芳芳;張建祥;劉婷婷;李金來
• 申請（專利權）人: 新奧石墨烯技術有限公司
• 主分類號: C01B32/162
• 分類號: C01B32/162
• 代理公司: 北京華沛德權律師事務所 11302
• 代理人: 李維真

1.一種超細碳納米管，其特征在于：所述碳納米管直徑為5-11nm，碳納米管長度為5-70μm，層數為1-30層，結晶度為60-80％，產率為25-35倍。

2.根據權利要求1所述的碳納米管，其特征在于：所述碳納米管的粉末電導率為5000-13000S/m。

3.一種超細碳納米管陣列，其特征在于：所述陣列由所述碳納米管有序排列而成，所述陣列的長度為5-70μm，直徑為1-5μm。

4.一種超細碳納米管的制備方法，包括以下步驟：

S1.配制活性組分鹽溶液與助劑組分鹽溶液，將助劑組分鹽溶液緩慢滴加至快速攪拌的活性組分鹽溶液中，攪拌均勻得到混合溶液；將混合溶液緩慢滴加至載體中，超聲使載體與混合溶液混合均勻；最后置于烘箱中干燥，得到催化劑前驅體；

S2.將所述催化劑前驅體在高溫爐中煅燒，獲得催化劑；

S3.加熱反應爐至一定溫度，引入所述催化劑，通入含有碳源的反應氣和載氣的混合氣，反應充分后，停止反應并繼續在保護氣氛圍下冷卻，得到黑色蓬松狀碳納米管。

5.根據權利要求4所述的超細碳納米管的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述活性組分鹽為硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鎳、氯化鎳或硫酸鎳中的至少一種。

6.根據權利要求4或5所述的超細碳納米管的制備方法，其特征在于：所述活性組分的濃度為0.01-0.6mol/L。

7.根據權利要求4～6中任一權利要求所述的超細碳納米管的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述助劑組分鹽為四鉬酸銨、鉬酸銨、四水合鉬酸銨、二鉬酸銨、七鉬酸銨或八鉬酸銨中的至少一種。

8.根據權利要求4～7中任一權利要求所述的超細碳納米管的制備方法，其特征在于：所述助劑組分的濃度為0.001-0.5mol/L。

9.根據權利要求4～8中任一權利要求所述的超細碳納米管的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述活性組分鹽溶液與助劑組分鹽溶液的體積比為2-15:1。

10.根據權利要求4～9中任一權利要求所述的超細碳納米管的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述載體為水滑石和/或皂石。

11.根據權利要求10所述的超細碳納米管的制備方法，其特征在于：所述水滑石載體通過以下步驟制備：將金屬鹽在水中攪拌，混合均勻得到溶液A；加入1-5mol/L尿素作為緩沖劑，得到混合溶液B；將混合溶液B移至水熱釜中，于70-150℃、轉速100-400rpm反應3-24h，然后于70-150℃靜置陳化0-24h，經過濾、洗滌、干燥、研磨，并于500-1000℃煅燒1-8h，得到水滑石載體。

12.根據權利要求11所述的超細碳納米管的制備方法，其特征在于：所述金屬鹽包括氯化鎂、硝酸鎂、醋酸鎂、鋁、氯化鋁、硝酸鋁、氧化鋅、氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、硝酸鎳、氯化鎳或硫酸鎳中的至少兩種；且所述金屬鹽在所述溶液A中的濃度為0.05-1mol/L。

13.根據權利要求10所述的超細碳納米管的制備方法，其特征在于：所述皂石載體通過以下步驟制備：將緩沖物在水中攪拌，混合均勻得到緩沖溶液，在緩沖溶液中添加硅酸鈉記為溶液A’；用去離子水配制復合鹽的混合溶液，記為溶液B’；將溶液B’緩慢加入溶液A’中攪拌均勻，得到混合漿液；將得到的混合漿液移入水熱釜中，于70-300℃、轉速0-200rpm條件下反應3-24h，經過濾、洗滌、干燥、研磨，并于500-1000℃煅燒1-8h，得到皂石載體。