[發明專利]一種鈷摻雜多孔氮化釩納米片雙功能電催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201910095004.5
• 申請日: 2019-01-31
• 公開（公告）號: CN109731604A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 馮亮亮;張寧;曹麗云;黃劍鋒;劉倩倩;楊丹
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B82Y30/00
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 張震國

一種鈷摻雜多孔氮化釩納米片雙功能電催化劑的制備方法，將尿素、偏釩酸銨、六水合硝酸鈷混合后于研缽中研磨得到反應物原料；將反應物原料轉移到瓷舟中在保護氣氛下于管式爐中加熱反應，冷卻后得到的粉體經過水洗、醇洗交替清洗，然后于烘箱干燥，再通過研缽研磨得到鈷摻雜多孔氮化釩納米片雙功能電催化劑。由于催化劑的活性與其表面性質，暴露活性位點的數量以及導電性緊密相關，因此本發明從這三方面出發，鈷摻雜與氮摻雜可提高催化劑的導電性及潤濕性，多孔有利于活性位點的暴露，本發明制備的電催化劑，形貌均勻，分散性好，可以同時用于電催化析氫及氧還原反應。

技術領域

本發明涉及催化劑的合成方法，具體涉及一種鈷摻雜多孔氮化釩納米片雙功能電催化劑的制備方法。

背景技術

隨著人們對能源需求的日漸增長，推動了對能源轉換與儲存技術的發展。因此，析氫反應和氧還原反應受到了研究人員的關注，因為它們在電能和化學能的轉換中扮演著重要的角色。為了加速反應，有必要設計高效的雙功能電催化劑同時用于析氫和氧還原反應。

雖然鉑基電催化劑是公認的高活性電催化劑，但是為了環保以及成本考慮，發展可代替鉑基電催化劑的非貴金屬雙功能催化劑具有很大的研究意義。近年來，有很多析氫電催化劑或氧還原電催化劑被大量報道，如碳化物，氮化物，硫化物，磷化物等，但是可同時用于產氫及氧還原的雙功能電催化劑的開發卻很不理想。氮化釩，具有與鉑金屬類似的電子性質，并且導電性高，耐腐蝕性良好，有潛力作為一種雙功能電催化劑，其在氧還原方面已經顯示出催化性能，但是是否有產氫性能卻未受到關注。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鈷摻雜多孔氮化釩納米片雙功能電催化劑(VCoN)的制備方法。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

步驟一：將尿素、偏釩酸銨、六水合硝酸鈷按(20～30)：3：4的質量比混合后于研缽中研磨得到反應物原料；

步驟二：將反應物原料轉移到瓷舟中在保護氣氛下于管式爐中以10℃/min的升溫速率升溫至700～900℃，保溫2～5h，冷卻后得到的粉體經過水洗、醇洗交替清洗，然后于烘箱干燥，再通過研缽研磨得到鈷摻雜多孔氮化釩納米片雙功能電催化劑。

所述步驟二的保護氣氛為氬氣、氮氣或真空中的任意一種。

所述步驟二水洗、醇洗交替共清洗六次。

所述步驟二烘箱干燥溫度為60℃，干燥時間為6h。

由于催化劑的活性與其表面性質，暴露活性位點的數量以及導電性緊密相關，因此本發明從這三方面出發，鈷摻雜與氮摻雜可提高催化劑的導電性及潤濕性，多孔有利于活性位點的暴露，本發明制備的電催化劑，形貌均勻，分散性好。

與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：

1)本發明VCoN的合成策略，制備出了雙功能電催化劑；

2)本發明中引入的Co，是調控鈷摻雜多孔氮化釩納米片結構生成，以及具有電化學雙功能性能的關鍵；

3)該方法制備的VCoN雙功能電催化劑可被應用于電催化析氫及氧還原反應。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制備的VCoN的XRD圖。

圖2是本發明實施例3制備的VCoN的TEM圖。

圖3是本發明實施例4制備的VCoN的電催化性能圖。

具體實施方式

下面結合附圖及實施例對本發明作進一步詳細說明。

實施例1：