[發(fā)明專利]一種通過(guò)熱解分子篩制備的碳量子點(diǎn)及其在過(guò)氧化氫檢測(cè)方面的應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910094510.2 | 申請(qǐng)日: | 2019-01-31 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN109607512A | 公開(kāi)(公告)日: | 2019-04-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李激揚(yáng);王博倫;沐影 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 吉林大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C01B32/15 | 分類號(hào): | C01B32/15;C09K11/65;G01N30/90;G01N21/64;B82Y20/00 |
| 代理公司: | 長(zhǎng)春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201 | 代理人: | 劉世純;王恩遠(yuǎn) |
| 地址: | 130012 吉*** | 國(guó)省代碼: | 吉林;22 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 過(guò)氧化氫檢測(cè) 熱解 分子篩制備 水熱合成 量子點(diǎn) 制備 應(yīng)用 分子篩 空間限域作用 碳基納米材料 分子篩晶體 量子點(diǎn)材料 有機(jī)模板劑 紫外光激發(fā) 后處理 高靈敏度 光致發(fā)光 過(guò)氧化氫 藍(lán)色熒光 熒光探針 制備過(guò)程 磷酸 提純 層析 峰位 均一 鋁源 鎂源 猝滅 發(fā)射 檢測(cè) 響應(yīng) 激發(fā) | ||
1.一種通過(guò)熱解分子篩制備的碳量子,其由如下步驟制備得到:
(1)分子篩的水熱合成:將鋁源、鎂源先后溶于水溶劑中,隨后加入磷酸和有機(jī)模板劑,持續(xù)攪拌得到凝膠,初始反應(yīng)物中各有效成份的摩爾比例為1.0Al2O3:1.0~1.2MgO:2.2P2O5:5.0氮甲基哌啶:350~400H2O;將凝膠轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中,于170~190℃烘箱內(nèi)靜止加熱2~4天;取出反應(yīng)釜,自然冷卻,得到具有規(guī)則納米孔的分子篩;
(2)碳量子點(diǎn)CD-1溶液的制備及分離:將步驟(1)得到的分子篩研磨后在400~500℃條件下煅燒3~5小時(shí),升溫速率為3~5℃/分鐘,待其冷卻完全后取出;向其中加入1~3mL濃度為2~3mol/L的氫氧化鈉溶液,超聲溶解;然后再加入乙醇,離心分離;收集離心產(chǎn)物的溶液,并用0.22微米濾頭濾除難溶物,得到碳量子點(diǎn)的乙醇溶液,將得到的碳量子點(diǎn)的乙醇溶液經(jīng)過(guò)薄層色譜進(jìn)一步分離和富集,即得到碳量子點(diǎn)CD-1溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的一種通過(guò)熱解分子篩制備的碳量子,其特征在于:鋁源為擬薄水鋁石,鎂源為四水合乙酸鎂,磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%,有機(jī)模板劑為氮甲基哌啶。
3.權(quán)利要求1或2所述的一種通過(guò)熱解分子篩制備的碳量子在過(guò)氧化氫檢測(cè)方面的應(yīng)用。
4.如權(quán)利要求3所述的一種通過(guò)熱解分子篩制備的碳量子在過(guò)氧化氫檢測(cè)方面的應(yīng)用,其特征在于:將碳量子點(diǎn)CD-1溶液與水體積以1:4~8的比例稀釋后加入熒光比色皿中,然后加入一定量體積的過(guò)氧化氫溶液,過(guò)氧化氫溶液與稀釋后的碳量子點(diǎn)CD-1溶液的體積用量比例為1:300~3000,過(guò)氧化氫溶液的濃度為0.1mol/L,再用紫外燈照射3~5分鐘后測(cè)量溶液熒光強(qiáng)度的變化;然后每次加入一定量體積的過(guò)氧化氫溶液,過(guò)氧化氫溶液與稀釋后的碳量子點(diǎn)CD-1溶液的體積用量比例為1:300~3000,過(guò)氧化氫溶液的濃度為0.1mol/L,再用紫外燈照射3~5分鐘后測(cè)量溶液熒光強(qiáng)度的變化;經(jīng)過(guò)多次操作后,建立溶液熒光強(qiáng)度比-過(guò)氧化氫濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,從而用于對(duì)過(guò)氧化氫濃度的定量檢測(cè)。
5.如權(quán)利要求4所述的一種通過(guò)熱解分子篩制備的碳量子在過(guò)氧化氫檢測(cè)方面的應(yīng)用,其特征在于:在水溶液中過(guò)氧化氫對(duì)碳量子點(diǎn)有著明顯的熒光猝滅效應(yīng),其猝滅常數(shù)和檢測(cè)限分別為7.3×103M-1和3.16μM。
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