[發(fā)明專利]一種雙氫青蒿素片中雙氫青蒿素晶型的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910092628.1
• 申請日: 2019-01-30
• 公開（公告）號: CN111505032A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃照昌;王洪靜;曾濤;方芳;李瀅;張敏
• 申請（專利權(quán)）人: 昆藥集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 劉偉;趙青朵

本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種雙氫青蒿素片中雙氫青蒿素晶型的檢測方法。本發(fā)明所述檢測方法利用X射線粉末衍射法對待測雙氫青蒿素片進(jìn)行掃描，根據(jù)是否存在專屬特征峰對雙氫青蒿素片中雙氫青蒿素晶型進(jìn)行判斷。試驗(yàn)表明本發(fā)明所述檢測方法穩(wěn)定性高，X射線粉末衍射掃描速度和掃描時(shí)間發(fā)生輕微變化時(shí)雙氫青蒿素片檢測結(jié)果不受影響，且不同天、不同人員、在不同XRD儀器重復(fù)檢測，雙氫青蒿素片檢測結(jié)果不受影響，耐用性及精密性好，可廣泛適用于雙氫青蒿素片中雙氫青蒿素的晶型鑒別。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種雙氫青蒿素片中雙氫青蒿素晶型的檢測方法。

背景技術(shù)

雙氫青蒿素是從青蒿[Herba Artemisiae Annuae]中提取分離出的抗瘧有效單體—青蒿素的衍生物，其化學(xué)名為：(3R,5aS,6R,8aS,9R,12S,12aR)-八氫-3,6,9-三甲基-3,12-橋氧-12H-吡喃并[4,3-j]-1,2-苯并二塞平-10(3H)-醇，分子式為C₁₅H₂₄O₅，分子量為284.35，結(jié)構(gòu)式如式I所示。

隨著對雙氫青蒿素研究的不斷深入，發(fā)現(xiàn)其生物活性呈現(xiàn)多樣性。研究表明，雙青蒿素除具有確切的抗瘧活性外，還具有抗腫瘤、抗炎、抗纖維化、抗心律失常、抗真菌、抗孕、抗心律失常、抗寄生蟲、放療增敏作用、免疫調(diào)節(jié)、克服多藥耐藥、或可治療糖尿病、或可治療肺結(jié)核等多種藥理活性。

藥物多晶型是藥品研發(fā)中的常見現(xiàn)象，是影響藥品質(zhì)量的重要因素。藥物的晶型直接影響藥物的藥用制劑的質(zhì)量、在人體的吸收行為，并最終影響該制劑在人體中產(chǎn)生的治療效果和副作用的獲益比。隨著雙氫青蒿素新的適應(yīng)癥不斷地被開發(fā)，開展雙氫青蒿素晶型、理化性質(zhì)等研究對于雙氫青蒿素藥效、質(zhì)量、用藥安全的評價(jià)意義重大。而目前關(guān)于雙氫青蒿素片劑中的雙氫青蒿素的晶型的研究尚未見報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明目的在于提供一種雙氫青蒿素片中雙氫青蒿素晶型的檢測方法。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種雙氫青蒿素片中雙氫青蒿素晶型的檢測方法，利用X射線粉末衍射法對待測雙氫青蒿素片進(jìn)行掃描，根據(jù)是否存在專屬特征峰對雙氫青蒿素片中雙氫青蒿素晶型進(jìn)行判斷；所述專屬特征峰為2θ值在7.8±0.2°、9.4±0.2°、11.3±0.2°、17.0°±0.2°和17.6°±0.2°2θ的衍射峰。

作為優(yōu)選，所述的檢測方法中所述X射線粉末衍射法的測定條件為Cu/K-alpha1(靶)，檢測角度2θ＝5-50°。

作為優(yōu)選，所述的檢測方法中所述X射線粉末衍射法的測定的掃描速度變化范圍在0.1～0.3s step^-1。

作為優(yōu)選，所述的檢測方法中所述X射線粉末衍射法的測定的掃描時(shí)間變化范圍在0.01～0.03°2θ。

由上述技術(shù)方案可知，本發(fā)明公開了一種雙氫青蒿素片中雙氫青蒿素晶型的檢測方法。本發(fā)明所述檢測方法利用X射線粉末衍射法對待測雙氫青蒿素片進(jìn)行掃描，根據(jù)是否存在專屬特征峰對雙氫青蒿素片中雙氫青蒿素晶型進(jìn)行判斷。試驗(yàn)表明本發(fā)明所述檢測方法穩(wěn)定性高，X射線粉末衍射掃描速度和掃描時(shí)間發(fā)生輕微變化時(shí)雙氫青蒿素片檢測結(jié)果不受影響，且不同天、不同人員、在不同XRD儀器重復(fù)檢測，雙氫青蒿素片檢測結(jié)果不受影響，耐用性及精密性好，可廣泛適用于雙氫青蒿素片中雙氫青蒿素的晶型鑒別。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。

圖1示Form A及Form A研磨30秒和空白樣品的XRD對比圖譜；