[發明專利]一種氨基磺酸及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201910091552.0
• 申請日: 2019-01-30
• 公開（公告）號: CN109824555B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 瞿金清;彭仲康
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07C309/14
• 分類號: C07C309/14;C07C303/02;C08G18/38;C09D175/04
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 向玉芳

本發明公開一種氨基磺酸及其制備方法與應用。氨基磺酸的制備方法是先將磺酸內酯用溶劑中稀釋，然后將伯胺逐滴加入到體系中，在25?80℃反應4?24h，然后將反應產物過濾、洗滌、干燥得到固體產物；再將該產物與多異氰酸酯反應制備水性聚氨酯固化劑，該固化劑具有粘度低、易分散、NCO％較高、與羥基匹配性好的優點。本發明的氨基磺酸及水性聚氨酯的制備工藝簡單，反應條件溫和，制備的固化劑與水性羥基樹脂復配制備的雙組份水性聚氨酯涂料具有耐水性好、光澤度高等優點。

技術領域

本發明涉及一種新型氨基磺酸，特別是涉及一種新型氨基磺酸及其制備方法與應用，該新型氨基磺酸可用于制備水性聚氨酯固化劑，制得的固化劑水分散性好、具備優良的羥基樹脂相容性；該水性聚氨酯固化劑可作為水性雙組份涂料的交聯成分，其漆膜高光且耐水性好。

背景技術

水性雙組份聚氨酯涂料由水性羥基樹脂和水性固化劑組成，它擁有比單組分聚氨酯涂料更優異的涂膜性能，比傳統聚氨酯涂料更低的VOC含量，因而成為了當今研究的熱點。傳統的聚氨酯固化劑雖然具備更高的NCO含量、更低的粘度，但其不具備親水性，難與水性羥基樹脂配伍，因而難以分散在水性羥基樹脂中，使得施工后的涂膜出現不平整、不致密、耐性差等涂膜缺陷。

要制備與水性羥基樹脂匹配性好、涂膜性能佳的水性固化劑，需提高聚氨酯固化劑的親水性。提高聚氨酯固化劑親水性的方法主要是引入親水基團或者組分，目前多采用非離子型或陰離子型親水單體對多異氰酸酯進行親水改性。對非離子型聚氨酯固化劑而言，最具代表性的是拜耳第一代親水改性異氰酸酯固化劑Bayhydur 3100，它是由不足量的單官能度聚環氧乙烷聚醚醇改性HDI型多異氰酸酯得來的。日本專利JP044649利用聚乙二醇單甲醚接枝4-異氰酸酯基-1,8-辛烷二異氰酸酯制得親水改性多異氰酸酯固化劑。

中國發明專利申請CN101027331采用IPDI、TMP制得超支化的多異氰酸酯后用羥基聚氧乙烯醚改性提高其親水性。類似的，美國專利US5200489、US3996154、中國發明專利CN101381443等都采用了不同類型的聚醚作為親水改性劑，成功提高了聚氨酯的親水性，得到水分散性好、具備好的與羥基樹脂的匹配性能。但是該類技術為得到滿意的親水性，在該改性過程中引入了大量聚醚，一方面降低了固化劑的NCO含量、另一方面大幅增加了固化劑粘度，使得增大了配漆時固化劑的用量及雙組份漆的粘度，從而大大增加了施工的難度。同時，聚醚鏈段過高容易導致漆膜硬度低、耐水性差的問題。

與上述非離子改性方法相比，陰離子改性方法具有親水改性劑用量少、多異氰酸酯水分散性好、涂膜耐水性好等優點，目前研究較多。常見的陰離子改性物質主要有羧酸鹽、磺酸鹽、磷酸鹽等。通過含有羧基或磺酸基等陰離子基團的化合物改性異氰酸酯，再中和成鹽，得到水性聚氨酯固化劑。在常用的親水改性陰離子中，磺酸基應用最多，親水性最強，改性效果最好。DE4433929A、EP0703255等曾提出用羥基乙磺酸、羥基丙磺酸、端羥基聚醚磺酸等羥基磺酸型親水改性劑對多異氰酸酯進行改性，制備的固化劑粘度低、水分散性好。然而市售的羥基磺酸衍生物多以水溶液的形式存在，難以獲得無水的羥基磺酸衍生物。通常市場上銷售的羥基磺酸以鈉鹽形式存在，與多異氰酸酯反應后，鈉離子會長期殘留在涂膜中，降低漆膜的耐水性和光澤。為了解決這個問題中國發明專利申請CN105254842A將羥基乙磺酸、羥基丙磺酸與叔胺反應生成具有羥基的磺酸胺鹽，最終改性得到的水性聚氨酯固化劑水分散性好、有較長的活化時間、涂膜具有更好的耐水性和耐溶劑性。