[發明專利]一種吲哚啉C7位乙酰氧基化的方法有效
| 申請號： | 201910091487.1 | 申請日： | 2019-01-30 |
| 公開（公告）號： | CN109879861B | 公開（公告）日： | 2021-03-26 |
| 發明（設計）人： | 駱鈞飛;唐灝;高姍姍 | 申請（專利權）人： | 寧波大學 |
| 主分類號： | C07D403/04 | 分類號： | C07D403/04 |
| 代理公司： | 寧波奧圣專利代理有限公司 33226 | 代理人： | 謝瀟 |
| 地址： | 315211 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吲哚 c7 乙酰 氧基化 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種吲哚啉C7位乙酰氧基化的方法，其特征在于，以N-嘧啶基取代的二氫吲哚為原料，以空氣作為氧化劑，以醋酸銅作為催化劑和乙酰氧基源，在有機溶劑中實現C7位C—H官能團化，得到C7位乙酰氧基化的吲哚啉產物，具體過程為：將N-嘧啶基取代的二氫吲哚、醋酸銅和有機溶劑混合后，在裝有空氣的密閉容器中以120～140℃的反應溫度反應12～48h，反應液冷卻后，經過過濾、除去有機溶劑和柱層析純化后得到C7位乙酰氧基化的吲哚啉產物；所述的有機溶劑為乙腈、四氫呋喃、1,4-二氧六環、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜和二氯乙烷中的一種。
2.根據權利要求1所述的一種吲哚啉C7位乙酰氧基化的方法，其特征在于，所述的N-嘧啶基取代的二氫吲哚和醋酸銅的摩爾比為1:0.5～1。
3.根據權利要求1所述的一種吲哚啉C7位乙酰氧基化的方法，其特征在于，以所述的N-嘧啶基取代的二氫吲哚的用量為1當量，所述的醋酸銅的用量為0.5當量，所述的有機溶劑為二氯乙烷，所述的反應溫度為130℃，反應時間為12h。
4.根據權利要求1所述的一種吲哚啉C7位乙酰氧基化的方法，其特征在于，反應液冷卻后加入乙酸乙酯，使用硅藻土過濾反應液，收集濾液，使用旋轉蒸發儀除去濾液中的溶劑，最后使用石油醚與乙酸乙酯的體積比為3:1的柱色譜純化后得到C7位乙酰氧基化的吲哚啉產物。
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