[發(fā)明專利]一種超分子手性多孔聚合物分離介質(zhì)及其制備方法及應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910091328.1 | 申請(qǐng)日： | 2019-01-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109762080B | 公開（公告）日： | 2021-07-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李攻科;陳彥龍;胡玉玲;盧梓程 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中山大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08B37/16 | 分類號(hào)： | C08B37/16;C08G83/00;B01D15/08 |
| 代理公司： | 廣州駿思知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44425 | 代理人： | 盧娟 |
| 地址： | 510275 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 分子 手性 多孔 聚合物 分離 介質(zhì) 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種超分子手性多孔聚合物分離介質(zhì)MP-CDPs在作為液相色譜固定相應(yīng)用于手性異構(gòu)體分離中的應(yīng)用，其特征在于：所述超分子手性多孔聚合物分離介質(zhì)的制備方法包括下述步驟：
1)、以環(huán)糊精與四氟對(duì)苯二甲腈單體及碳酸鉀在一定溫度下反應(yīng)，制備出超分子手性多孔聚合物材料P-CDPs；
2)、以碘甲烷為甲基化源，以上一步制備的超分子手性多孔聚合物材料P-CDPs為單體，采用后修飾法，然后加入NaH為催化劑，在四氫呋喃中進(jìn)行甲基化反應(yīng)得到產(chǎn)物，最后對(duì)其進(jìn)行洗滌、干燥處理，得到超分子手性多孔聚合物分離介質(zhì)MP-CDPs。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超分子手性多孔聚合物分離介質(zhì)MP-CDPs在作為液相色譜固定相應(yīng)用于手性異構(gòu)體分離中的應(yīng)用，其特征在于：
所述步驟1)中，環(huán)糊精與四氟對(duì)苯二甲腈、碳酸鉀質(zhì)量比為1.0:0.50:1.50，所用溶劑為無水四氫呋喃，反應(yīng)時(shí)間為48小時(shí)，反應(yīng)溫度為90℃；
所述步驟2)中，由步驟1)所制備的超分子手性多孔聚合物P-CDPs與碘甲烷和NaH的質(zhì)量比為0.3:0.3:0.12，所用溶劑為無水四氫呋喃，反應(yīng)時(shí)間為48小時(shí)，反應(yīng)溫度為90℃；洗滌條件為，先用高純水洗滌二次，再用乙醇洗滌二次，最后用二氯甲烷洗滌一次；干燥條件為：溫度80℃，時(shí)間為12小時(shí)。
3.一種二氧化硅-超分子手性多孔聚合物分離介質(zhì)MP-CDPs@SiO2的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
1)、將氧基丙基三甲氧基硅烷修飾的二氧化硅顆粒超聲分散到四氫呋喃溶液中，加入一定量的環(huán)糊精、四氟對(duì)苯二甲腈和碳酸鉀，反應(yīng)數(shù)小時(shí)后，制備得到二氧化硅-超分子多孔手性聚合物材料P-CDPs@SiO2；
2)、將步驟1)制備的二氧化硅-超分子手性多孔聚合物材料P-CDPs@SiO2顆粒超聲分散于四氫呋喃中，加入一定量的碘甲烷和NaH進(jìn)行甲基化反應(yīng)，升溫反應(yīng)數(shù)小時(shí)后，對(duì)其進(jìn)行洗滌、干燥處理，得到產(chǎn)物，即二氧化硅-超分子手性多孔聚合物分離介質(zhì) MP-CDPs@SiO2。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種二氧化硅-超分子手性多孔聚合物分離介質(zhì)MP-CDPs@SiO2的制備方法，其特征在于：
在所述步驟1)中，氧基丙基三甲氧基硅烷修飾的二氧化硅顆粒與環(huán)糊精、四氟對(duì)苯二甲腈和碳酸鉀的質(zhì)量比為1.0:1.0:0.5:1.5，所用溶劑為無水四氫呋喃，反應(yīng)時(shí)間為48小時(shí)，反應(yīng)溫度為90℃；反應(yīng)完成后進(jìn)行洗滌、干燥，其中洗滌條件為，先用高純水洗滌二次，然后用乙醇洗滌二次，最后用二氯甲烷洗滌一次；干燥條件為：溫度80℃，時(shí)間為12小時(shí)；
在所述步驟2)中，由步驟1)制得的二氧化硅-超分子手性多孔聚合物顆粒P-CDPs@SiO2與碘甲烷和NaH的質(zhì)量比為0.3:0.3:0.12，所用溶劑為無水四氫呋喃，反應(yīng)時(shí)間為48小時(shí)，反應(yīng)溫度為90℃；洗滌條件為，先用高純水洗滌二次，然后用乙醇洗滌二次，最后用二氯甲烷洗滌一次；干燥條件為：溫度80℃，時(shí)間為12小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3中所述的一種二氧化硅-超分子手性多孔聚合物分離介質(zhì)MP-CDPs@SiO2作為液相色譜固定相應(yīng)用于 手性異構(gòu)體的分離。
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