[發(fā)明專利]富鋰老鹵除硼制備電池級碳酸鋰的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910090797.1 | 申請日： | 2019-01-30 |
| 公開（公告）號： | CN109626401B | 公開（公告）日： | 2021-07-02 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李良彬;江文波;馬木林;王超強;章小明;謝紹忠;劉超;白有仙;吳奇;況王強;胡玉;黃筠燕;李玲玲 | 申請（專利權(quán)）人： | 江西贛鋒循環(huán)科技有限公司 |
| 主分類號： | C01D15/08 | 分類號： | C01D15/08 |
| 代理公司： | 北京中北知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11253 | 代理人： | 焦燁鋆 |
| 地址： | 338004 江西省*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 富鋰老鹵 制備 電池 碳酸鋰 方法 | ||
本發(fā)明公開富鋰老鹵除硼制備電池級碳酸鋰的方法，包括以下步驟：A.輔料投入；B.酸化電離；C.沉鋁除硼；D.堿化除雜；E.純堿沉鋰；反應完全后經(jīng)離心、洗滌、干燥得到電池級碳酸鋰。本發(fā)明的富鋰老鹵除硼制備電池級碳酸鋰的方法除硼效果好，渣鋰含量低，鋰收率高；同時具有流程短、成本低、能耗低、效率高、操作簡單、綠色環(huán)保等優(yōu)勢，能實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
技術領域
本發(fā)明涉及鹵水除硼領域，特別是涉及富鋰老鹵除硼制備電池級碳酸鋰的方法。
背景技術
鋰是自然界最輕、最活潑的金屬元素，常見的鋰鹽有碳酸鋰、氟化鋰、氫氧化鋰、氯化鋰、溴化鋰等，鋰及其化合物在人類生活生產(chǎn)中被廣泛應用于陶器、玻璃、藥品、鋁產(chǎn)品、合成橡膠、塑料、鋰電池、制冷劑、軍工、高科技等領域，鋰有著“推動人類進步的能源金屬”的美譽。自然界中的鋰資源主要存在于花崗偉晶巖型礦床、鹽湖鹵水、海水及地熱水中。據(jù)統(tǒng)計，鹽湖鹵水鋰資源儲量約占鋰資源總量的70～80％，因此鹽湖鹵水提鋰將成為鋰鹽生產(chǎn)的主要方向。
鹽湖鹵水成分含量較為復雜，不僅含鈉、鎂、鈣、鉀等金屬元素，還含有硅、硼、硫、溴等非金屬元素。這些雜質(zhì)元素大多可以通過分類結(jié)晶、沉降等手段分離得到較高純度的鋰鹽，但硼元素在鹵水中主要以硼酸或硼酸鹽的形式存在，且硼酸及硼酸鹽在水中的溶解度較大，較難將鹵水中的硼元素降到較低水平，這勢必對后續(xù)鋰鹽產(chǎn)品質(zhì)量造成較大影響。
近年來，眾多科研工作者對鹵水除硼工藝做了大量的工作。中國專利號201710627613.1公開了一種含鋰鹵水的樹脂除硼方法。所述方法主要利用硼去除專用樹脂對硼元素的吸附特性來達到除硼之目的。該方法樹脂材料昂貴，在反復使用、洗脫、再生過程中容易造成樹脂破損和損耗，生產(chǎn)成本較高。中國專利號201710627631.X公開了一種含鋰鹵水的萃取除硼方法。該方法缺陷在于萃取劑的制造成本較高，萃取過程有部分溶于水，另外部分萃取劑有毒性，不僅造成浪費還污染環(huán)境。中國專利號201510392024.0公開了一種從鹽湖鹵水中提取鋰的方法。所述方法通過向鹵水中加酸沉淀析出硼酸，固液分離除硼。該方法僅可以脫除鹵水中50～60％的硼，脫硼效率較低，不能滿足生產(chǎn)要求。中國專利號201410255516.0公開了一種水體除硼的方法。所述方法包括將氧化鎂加入含硼水體，加熱攪拌以初步除硼，再向濾液中加氧化劑，加熱攪拌以精除硼。該方法應用對象主要是未濃縮前含硼量較低的鹵水或海水，且須將鹵水加熱，能耗較大，同時精除硼過程涉及氧化劑，對設備的要求較高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術中的不足而完成的，本發(fā)明的目的是提供除硼效果好，渣鋰含量低，鋰收率高；同時具有流程短、成本低、能耗低、效率高、操作簡單、綠色環(huán)保等優(yōu)勢，能實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的富鋰老鹵除硼制備電池級碳酸鋰的方法。
本發(fā)明的富鋰老鹵除硼制備電池級碳酸鋰的方法，包括以下步驟：
A.輔料投入：往富鋰老鹵中加入計量鋁鹽，控制老鹵中硼與鋁鹽中鋁的摩爾比為1:1～1:1.2，在常溫下攪拌0.5～1.0h，使充分混勻形成初級混合料；
B.酸化電離：往步驟A得到的初級混合料中加酸調(diào)節(jié)料漿pH值至0.5～1.0，在常溫下攪拌1.0～2.0h，得到二級混合料；
C.沉鋁除硼：往步驟B的二級混合料中加堿調(diào)節(jié)料漿pH至中性，在常溫下攪拌2.0～3.0h，壓濾后得到除硼渣和除硼液；
D.堿化除雜：向步驟C得到的除硼液中加入無機堿調(diào)節(jié)溶液pH至12～13，在50～80℃條件下攪拌0.5～1.0h，壓濾得到含鋰凈化液和堿化除雜渣，所述堿化除雜渣經(jīng)調(diào)漿后返回步驟C循環(huán)使用；
E.純堿沉鋰：往步驟D得到的含鋰凈化液中加入計量的純堿溶液，純堿加入量為步驟D中含鋰凈化液中鋰的摩爾量的0.5～0.60倍，在90～100℃條件下反應1.0～2.0h，反應完全后經(jīng)離心、洗滌、干燥得到電池級碳酸鋰。
本發(fā)明的富鋰老鹵除硼制備電池級碳酸鋰的方法還可以是：
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